[发明专利]利用QuEChERS萃取技术处理水果农药检测样品的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用QuEChERS萃取技术处理水果农药检测样品的方法，属于农产品检测领域。

背景技术

农药是指在农业生产中，为保障、促进植物和农作物的成长，所施用的杀虫、杀菌、杀灭有害动物（或杂草）的一类药物统称，包括有机磷酸酯（有机磷农药），氨基甲酸酯类，氯乙酰苯胺，和拟除虫菊酯类，在农业上用于防治病虫以及调节植物生长、除草等药剂。即使在很低的浓度，广泛而长期使用和处置不当都会造成严重的空气、水、土壤及农产品的污染，最终危害生态系统，包括人类。杀虫剂的高毒性归因于它们不可逆地抑制乙酰胆碱酯酶在中枢和周围神经系统的活性，从而导致乙酰胆碱递质在体内的积累，这可导致对神经系统，呼吸道，和心血管系统的损害，多器官功能衰竭和致命的后果。因此，必须开发一种简单、高灵敏度和快速的分析方法用于检测和定量测定残留农药保护环境和公众安全。然而，即使现代已有强大技术应用到农药检测，由于在复杂的环境中杀虫剂是痕量级的，杀虫剂的直接分析很困难。因此，仪器分析之前，分析物的富集和浓缩预处理是必要的。

目前，已经有许多样品预处理技术用于提取农药，如固相萃取，液液萃取，固相微萃取等。其中，固相萃取是最有效的方法之一，其操作简便，萃取时间短，良好的富集效率和有机溶剂用量少等特点。QuEChERS萃取分离技术是近年来国际上最新发展起来的一种用于农产品检测的快速样品前处理技术，具有回收率高、精确度和准确度高、可分析的农药范围广，分析速度快、溶剂使用量少、操作简便、安全可靠等特点，因此在农药检测领域已引起相当大的关注。但是，目前为止，尚未见有用QuEChERS萃取分离技术处理水果农药检测样品的文献报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用QuEChERS萃取技术处理水果农药检测样品的方法。

本发明处理水果农药检测样品的方法，是将购买的水果的果肉和果皮切碎并在榨汁机中均质化后加入到离心管中，并迅速加入萃取剂，涡旋0.5~1.5min；再加入除水剂，涡旋1~6min后在4000~6000rpm离心3~7min以沉淀水果样品；上清液转移至含有净化填料的离心管中摇匀后，以4000~6000rpm离心3~7min；上清液用0.2μm的膜过滤净化，得到提取物样品，注入HPLC-UV中用于分析。

上述萃取剂为丙酮，乙酸乙酯，乙腈、或含1%醋酸的乙腈，优选丙酮；均质水果样品与萃取剂的质量体积比为0.8~1.2g/mL。

上述除水剂是由MgSO₄和具有出水作用的钠盐复配而成，其中钠盐为乙酸钠、氯化钠、柠檬酸三钠或柠檬酸二钠；均质水果样品与除水剂的质量比为10:1~10:2.5。

上述净化填料由MgSO₄、C18和除色剂按1:（2~10）:（1~5）的质量比配比而成。除色剂可选用MWNTs（多壁碳纳米管），SWNTs（单壁碳纳米管）或AC（活性炭），主要用于除去水果中的色素。

吸附填料与对应上清液的质量体积比为：200~250mg/ mL。

上述涡旋转速为：180~200 rpm。

本发明水果样品处理方法，通过对实际样品的测定，对8种农药（啶虫脒，克百威，辛硫磷，毒死蜱，高效氯氟氰菊酯，溴氰菊酯，哒螨灵，阿维菌素）的平均回收率为80.3%~110.4%，RSDs为3.5%~9.3%。

本发明对于水果样品的处理方法，具有快速、简单、廉价、有效、稳定、安全及可大量处理等优点。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明QuEChERS-HPLC-UV萃取方法作进一步说明。

实施例1

（1）标准溶液的制备：使用色谱级甲醇制备浓度为100mg L^-1的8种杀虫剂的标准溶液，然后在使用前在5℃下储存。通过用甲醇稀释储备溶液来制备工作溶液。

（2）用甲醇稀释标准溶液成不同浓度的工作溶液（为5 μg kg^-1~2000 μg kg^-1）后分别进行测定：每个浓度平行测定3次，得出8种农药的线性方程和相关系数。以3倍信噪比计算得出8种农药的方法检出限，结果见表1所示：8种农药的标准曲线在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数均大于0.995。当实际样品残留量超过此线性范围时，应对样品溶液进行适当稀释后再进行定量测定。