[发明专利]一种轧制油及其添加剂中羟值含量的测定方法

说明书

本发明提供了一种轧制油及其添加剂中羟值含量的测定方法，包括：A)待测试样与乙酰化试剂混合，水浴回流反应，得到反应液；所述待测试样为轧制油或轧制油添加剂；所述乙酰化试剂为乙酸酐；B)将所述反应液与水混合，水解反应，得到水解液；C)将水解液与指示液混合，用标准滴定溶液滴定至终点，同时进行空白实验，根据滴定结果计算得到羟值含量。本发明人创造性的单独采用乙酸酐作为乙酰化试剂测定轧制油及其添加剂中羟值含量，避免使用吡啶，避免了吡啶对人体的健康的危害，同时测定结果准确。

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域，尤其是涉及一种轧制油及其添加剂中羟值含量的测定方法。

背景技术

对于钢厂、铝厂来说，测定羟值是控制轧制油品质的重要手段，轧制油及添加剂中羟基含量常以羟值来表示。羟值的定义即：每克样品中所含羟基酰化时，耗用的酸相当于KOH的质量(mg),可表示为mgKOH/g。测定原理基于酰化法(也称酯化法)，即样品中的羟基与酸酐定量酰化反应，生成酯和酸，过量的酸酐水解成酸后，用碱标准溶液滴定。随着酰化剂的不同，酰化的方法有多种，如乙酰化法、邻苯二甲酰化法(亦称酞酰化法)和均苯四甲酰化法等。

现有技术大都采用乙酸酐-吡啶的方法测定羟值。由于上述方法在测定轧制油及添加剂中时需大量使用的吡啶。而吡啶有强烈刺激性，能麻醉中枢神经系统。对眼及上呼吸道有刺激作用。高浓度吸入后，轻者有欣快或窒息感，继之出现抑郁、肌无力、呕吐；重者意识丧失、大小便失禁、强直性痉挛、血压下降。误服可致死。它可经吸入、食入、经皮吸收。长期吸入出现头晕、头痛、失眠、步态不稳及消化道功能紊乱。可发生肝肾损害。可引起皮炎，对人体健康危害很大。在实际工作中处理过人员由于吸入导致的抑郁、肌无力、呕吐现象。因此，现有的测定方法污染大且不安全。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种轧制油及其添加剂中羟值含量的测定方法，本发明提供的测定方法安全，并且结果准确。

本发明提供了一种轧制油及其添加剂中羟值含量的测定方法，包括：

A)待测试样与乙酰化试剂混合，水浴回流反应，得到反应液；所述待测试样为轧制油或轧制油添加剂；所述乙酰化试剂为乙酸酐；

B)将所述反应液与水混合，水解反应，得到水解液；

C)将水解液与指示液混合，用标准滴定溶液滴定至终点，同时进行空白实验，根据滴定结果计算得到羟值含量。

优选的，所述待测试样的质量与乙酰化试剂的体积的比例为0.5～10g：1mL。

优选的，所述水浴回流的温度为90～100℃；所述水浴回流的时间为0.5～1.5h。

优选的，所述水浴回流反应的同时搅拌，所述搅拌为摇动搅拌，摇动的间隔为10～15min摇动一次。

优选的，所述步骤B)反应液的质量与水的体积比为(10～11)g：(40～50)mL。

优选的，所述水的温度为90～100℃。

优选的，所述水解反应的时间为15～20min。

优选的，所述指示液为酚酞溶液；所述标准滴定溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。

优选的，所述标准滴定溶液的浓度为0.45～0.55mol/L；所述酚酞溶液为10g/L的乙醇溶液。

优选的，所述计算的公式为：

C━氢氧化钠或氢氧化钾标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V0━滴定空白消耗标准滴定溶液的体积，ml；

V1━滴定试样消耗标准滴定溶液的体积，ml；

m━试样的质量，g；