[发明专利]一种检测蛋黄中维生素D3的前处理方法在审
申请号: | 201710179294.2 | 申请日: | 2017-03-23 |
公开(公告)号: | CN107014649A | 公开(公告)日: | 2017-08-04 |
发明(设计)人: | 黄新活 | 申请(专利权)人: | 陕西金冠牧业有限公司 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28 |
代理公司: | 北京华仲龙腾专利代理事务所(普通合伙)11548 | 代理人: | 李静 |
地址: | 710000 陕西省西安*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 蛋黄 维生素 d3 处理 方法 | ||
技术领域
本发明涉及维生素检测领域,具体是一种检测蛋黄中维生素D3的前处理方法。
背景技术
维生素是一系列有机化合物的统称。它们是生物体所需要的微量营养成分,而一般又无法由生物体自己生产,需要通过饮食等手段获得。维生素不能像糖类、蛋白质及脂肪那样可以产生能量,组成细胞,但是它们对生物体的新陈代谢起调节作用,维生素D3就是其中一种。鸡蛋是母鸡所产的卵,其外有一层硬壳,内则有气室、卵白及卵黄部分,富含胆固醇,营养丰富。鸡蛋蛋白质的氨基酸比例很适合人体生理需要、易为机体吸收,利用率高达98%以上,营养价值很高,是人类常食用的食物之一。蛋黄是鸡蛋中的重要组成部分,目前对于维生素D3的检测有饲料添加剂中、饲料中和奶粉中的检测方法,无论哪种方法对蛋黄中的维生素D3的检测均检测不出,主要原因是脂肪含量过高,前处理存在一些问题,这就为人们带来了不便。
发明内容
本发明的目的在于提供一种检测蛋黄中维生素D3的前处理方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种检测蛋黄中维生素D3的前处理方法,具体步骤如下:
步骤一,皂化处理:称取干燥的蛋黄粉10g,放入250ml的碘量瓶中并且加入饱和的氢氧化钠溶液20ml,然后在60-70摄氏度的水浴中加热25-45分钟;
步骤二,萃取和蒸馏:将步骤一的碘量瓶取出,加入石油醚50ml充分萃取,静置分层,将石油醚层进行过滤,滤液收集在另一个250ml的碘量瓶中并且加入抗氧化剂BHT0.1g;对石油醚进行蒸馏回收,将石油醚回收并且备用。
作为本发明进一步的方案:石油醚的萃取温度和蒸馏回收温度均为60-90摄氏度。
作为本发明进一步的方案:步骤二中的过滤采用漏斗滤纸配合无水硫酸钠使用。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明操作简单方便,前处理时间短,可以检测出蛋黄中维生素D3的含量,检测准确性好,为人们带来了方便。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种检测蛋黄中维生素D3的前处理方法,具体步骤如下:
步骤一,皂化处理:称取干燥的蛋黄粉10g,放入250ml的碘量瓶中并且加入饱和的氢氧化钠溶液20ml,然后在62摄氏度的水浴中加热28分钟;
步骤二,萃取和蒸馏:将步骤一的碘量瓶取出,加入75摄氏度的石油醚50ml充分萃取,静置分层,将石油醚层进行过滤,滤液收集在另一个250ml的碘量瓶中并且加入抗氧化剂BHT0.1g;在75摄氏度下对石油醚进行蒸馏回收,将石油醚回收并且备用;
步骤三,将蒸馏至干的收集瓶用甲醇溶液10ml反复洗入50ml的容量瓶中,定容后进入到维生素D3的测定程序中,使用高效液相色谱法测定即可得到蛋黄中的维生素D3的含量。
实施例2
一种检测蛋黄中维生素D3的前处理方法,具体步骤如下:
步骤一,皂化处理:称取干燥的蛋黄粉10g,放入250ml的碘量瓶中并且加入饱和的氢氧化钠溶液20ml,然后在66摄氏度的水浴中加热32分钟;
步骤二,萃取和蒸馏:将步骤一的碘量瓶取出,加入石油醚50ml充分萃取,静置分层,将石油醚层采用漏斗滤纸配合无水硫酸钠进行过滤,滤液收集在另一个250ml的碘量瓶中并且加入抗氧化剂BHT0.1g;对石油醚进行蒸馏回收,将石油醚回收并且备用;
步骤三,将蒸馏至干的收集瓶用甲醇溶液10ml反复洗入50ml的容量瓶中,定容后进入到维生素D3的测定程序中,使用高效液相色谱法测定即可得到蛋黄中的维生素D3的含量。
实施例3
一种检测蛋黄中维生素D3的前处理方法,具体步骤如下:
步骤一,皂化处理:称取干燥的蛋黄粉10g,放入250ml的碘量瓶中并且加入饱和的氢氧化钠溶液20ml,然后在68摄氏度的水浴中加热25-45分钟;
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