[发明专利]光色可调的暖色光长余辉夜光材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种长余辉夜光材料的制备方法，尤其是一种光色可调的暖色光长余辉夜光材料的制备方法，属于荧光材料制备技术领域。

背景技术

稀土长余辉夜光材料是一种可以实现光能吸收-存储-释放的光致发光材料，当其被特定波长的光激发后，能够在黑暗环境中持续发出明亮的荧光。目前，市面上大部分的长余辉材料主要以蓝绿色为主。其中，SrAl₂O₄:Eu²⁺,Dy³⁺(以下简称SAOED)由于荧光强高、余辉时间长、化学性能稳定、制备工艺简单等优点最具代表性。该夜光材料只要吸收太阳光10分钟，就能够在黑暗环境下，持续发出明亮的蓝绿色荧光10h以上，且可以循环使用。此外，该材料无毒、无放射性，目前已广泛应用于夜间照明、荧光显示、荧光探测、荧光玩具、装饰、荧光涂料、夜光纤维等领域。尤其是在夜光纤维及其纺织品领域，该材料具有巨大的应用前景。但是由于SAOED的荧光色为蓝绿色，光色较单一；此外，蓝绿色荧光色属于冷色系光，然而人们更喜欢诸如黄色、红色的暖色光。因此，其应用范围受到了一定程度限制。

近年来，具有暖色荧光的长余辉材料成为了该领域的研究热点，相继报道了几种暖色光的长余辉材料。其中，主要以红色光的稀土掺杂Y₂O₃S为代表。但是，其荧光亮度太低，且余辉时间短，远远不能满足工业生产应用要求。基于以上问题，若能在蓝绿色SAOED长余辉夜光材料的基础上，在其表面包覆一层红色荧光光色转换剂，使其荧光色发生红移(向长波长方向移动)，变为暖色系荧光色，其应用范围必将大大增大。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种光色可调的暖色光长余辉夜光材料的制备方法，所制得的暖色光长余辉夜光材料具有光色可调，荧光亮度高，余辉时间长，无毒，无放射性，制备工艺简单等优点。

按照本发明提供的技术方案，所述光色可调的暖色光长余辉夜光材料的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

(1)将SAOED加入到无水乙醇中，SAOED和无水乙醇的质量比为1:10-15，超声波分散；然后加入相对SAOED质量15％-20％的硅烷偶联剂，调节pH值至1-2后在70-80℃下搅拌反应3-4小时；反应结束后进行抽滤，用无水乙醇洗涤后烘干，得到夜光粉，备用；

(2)取甲苯放入带有回流冷凝装置和搅拌器的反应容器中，夜光粉和甲苯的质量比为1:8-10，通入氮气除氧后，缓慢加入占夜光粉质量0.8-1.0％的过氧化苯甲酰，室温下搅拌使其完全溶解；

(3)将步骤(1)得到的夜光粉和光色转换剂加入到步骤(2)的反应容器中，夜光粉和光色转换剂的质量比为1:0.1％-0.9％，搅拌使分散均匀，再分阶段缓慢滴入经甲苯稀释的甲基丙基酸甲酯MMA，甲苯、夜光粉和MMA的质量比为3-4:1:0.15-0.2；

(4)将反应容器在70-80℃搅拌反应2-4h，对夜光粉进行包覆；反应结束后用乙醇洗涤、抽滤、烘干，即得到所述光色可调的暖色光长余辉夜光材料。

进一步的，所述光色转换剂的结构式为：

进一步的，所述步骤(3)中，夜光粉与光色转换剂、甲基丙烯酸甲酯MMA的质量比为1:0.1％-0.9％:0.15-0.2。

进一步的，所述步骤(1)中，超声波分散的时间为30-60分钟；硅烷偶联剂采用硅烷偶联剂KH-570；采用0.5-1mol/L的稀硫酸溶液调节pH值；搅拌反应的转速为200-250r/min；采用无水乙醇洗涤2-3次后于60-70℃烘干。

进一步的，所述步骤(2)中，搅拌转速为80-100r/min。

进一步的，所述步骤(3)中，搅拌转速为200-250r/min。

进一步的，所述步骤(4)中，搅拌转速为200-250r/min。