[发明专利]醋酸环己酯萃取回收稀醋酸的方法

说明书

本发明涉及一种醋酸环己酯萃取回收稀醋酸的方法，主要解决现有技术中工艺流程长、醋酸回收率低的问题。本发明通过采用一种醋酸环己酯萃取回收稀醋酸的方法，将醋酸环己酯作为萃取剂，首先萃取环己酮装置副产的稀醋酸，然后再精馏分离得到醋酸并回收再利用。由此，萃取塔萃余相废水中的醋酸含量<100ppm，醋酸环己酯含量<1.0％，萃取剂消耗率<0.10％；醋酸分离塔塔顶醋酸含量≥95.0％，塔底醋酸含量<100ppm，醋酸回收率≥99.0％的技术方案较好地解决了上述问题，可用于回收稀醋酸的工业生产中。

技术领域

本发明涉及一种醋酸环己酯萃取回收稀醋酸的方法。

背景技术

醋酸是一种重要的轻工、化工原料，广泛应用于有机合成工业。在酯化加氢法生产环己酮工艺中，副产浓度小于50％的稀醋酸溶液，需要采用合理的工艺操作手段，将醋酸提浓后回收加以利用。

普通精馏法技术成熟，工艺简单，虽然采用该方法醋酸与水不形成共沸物，但是醋酸和水的相对挥发度接近1，因此所需理论板数和回流比均比较大，能耗比较大，生产成本也高。而且，在高温条件下，分离含醋酸物料的设备材质要求很高，由此，大大提高了设备的投资费用。

共沸精馏法是将一定量的共沸剂添加到稀醋酸溶液中，在精馏过程中与水形成共沸物并从塔顶蒸出，塔底得到目标产物醋酸。共沸精馏具有分离效率高、理论板数少、能耗低等特点，但引入工艺物料之外的共沸剂，需要额外回收并循环使用，而且该方法仅对于醋酸质量分数大于50％的醋酸溶液处理效果较好，若醋酸浓度低，则会消耗较多的共沸剂，增加分离难度及生产成本。同样，共沸精馏分离稀醋酸也存在设备材质要求较高，工程投资费用大的问题。

专利申请号CN01136037.2一种回收稀醋酸的集成工艺方法及系统，以磷酸三丁酯与煤油混合的有机溶剂为萃取剂，利用萃取、真空蒸馏、溶剂再生、油洗等操作步骤回收稀醋酸，适用于醋酸含量为1％～15％的醋酸溶液，整套工艺醋酸的回收率达92％。

专利申请号CN200610117869.X回收稀醋酸溶液中醋酸的方法，通过采用萃取分离、萃取剂回收、共沸精馏等单元操作回收醋酸，可用于从糠醛、醋酸甲酯水解和费托合成产生的稀醋酸中回收醋酸的工业生产中，由于该方法采用脉冲萃取分离工艺，醋酸的回收率可达83％～98％。

专利申请号CN200910061402.1一种恒沸萃取精馏回收稀醋酸的方法，通过采用萃取分离、恒沸精馏、醋酸异丙酯回收等过程提浓回收醋酸，适用于双烯醇酮醋酸酯反应生成的浓度为10％～35％的稀醋酸，整套工艺醋酸的回收率达93％。

专利申请号CN201010244907.4一种醋酸脱水方法，通过低浓度醋酸与萃取剂逆流萃取、萃取相和高浓度醋酸参与共沸精馏等操作，可以同时对低浓度和高浓度醋酸进行脱水处理。

专利申请号CN201110047273.8乙酸仲丁酯萃取－共沸精馏回收稀醋酸的方法，采用乙酸仲丁酯作为萃取剂和共沸剂，通过逆流萃取、萃取剂回收和共沸精馏相结合的操作，提浓回收稀醋酸，醋酸回收率高于95％。

专利申请号CN201110148432.3一种采用萃取与共沸精馏相结合的稀醋酸回收方法，采用醋酸烷基酯和相应的醇的混合物作为萃取剂和共沸剂，通过逆流萃取、共沸精馏和溶剂回收相结合的操作，提浓并回收稀醋酸，醋酸回收率可达97.7％。

专利申请号CN201110336009.6稀醋酸溶液提纯工艺及设备，采用萃取、分相、共沸精馏、蒸汽冷凝分离和回收萃取剂等操作步骤回收醋酸，可减少蒸汽和共沸剂消耗，醋酸回收率≥95％。

在醋酸的工业生产或应用过程中，会产生大量的稀醋酸溶液或含醋酸的废水，因此每年排放的醋酸总量也很高，不仅造成资源浪费，也给环境造成了巨大危害。随着人们对经济效益和节能、环保的要求越来越高，回收醋酸具有很高的社会效益和经济效益。