[发明专利]一种快速检测水泥熟料中重金属含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于水泥熟料分析检测领域，具体涉及一种快速检测水泥熟料中重金属含量的方法。

背景技术

近年来，伴随着利用水泥窑协同处置固体废弃物(如垃圾、污泥、危废等)技术的发展，固废中含有的大量重金属被带入到水泥窑系统中，其中绝大部分重金属被固化在水泥熟料中，部分易挥发或半挥发重金属元素通过窑尾烟气排放进入大气环境。

由于重金属具有毒害性，从环境安全和产品安全考虑，必须对水泥窑窑尾烟气重金属排放以及熟料产品中重金属含量进行限量和控制。因此，国家在支持发展利用水泥窑协同处置固体废弃物的同时，也对水泥窑协同处置固体废弃物管理设计以及污染物排放和检测都做了严格的规范和控制要求，颁布了一系列的国家标准及规范，如《GB 30760-2014水泥窑协同处置固体废物技术规范》、《GB 50634-2010水泥窑协同处置工业废物设计规范》、《GB 50757-2012水泥窑协同处置污泥工程设计规划》、《GB 50954-2014水泥窑协同处置垃圾工程设计规范》、《GB30485-2013水泥窑协同处置固体废物污染控制标准》等等。

重金属含量的监测是水泥窑协同处置固体废弃物项目安全性评价中非常重要的一环，国标(GB 30760-2014)更是对水泥熟料中铬、锰、镍、铜、锌、镉、砷、铅8种重金属元素作出了明确的含量限值规定。因此如何有效且准确地检测水泥熟料中重金属含量就成为一个很关注的问题。

水泥熟料中重金属的检测实际上由两部分工作组成：一、样品全消解，由于水泥熟料的化学组分多为金属氧化物以及硅酸盐，所以消解液基本含有硝酸、盐酸以及用来溶解硅酸盐的氢氟酸；二、上机检测，目前对与重金属检测有关的仪器主要有等离子体原子发射光谱仪、原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪以及等离子体质谱检测等，各仪器设备优势各异。在这两部分工作中，水泥熟料样品的全消解显得更为重要，因为样品的消解效果好坏直接关乎重金属检测结果的准确性。

水泥熟料的消解方法，目前主要有两类：一类是微波消解法，国标(GB30760-2014)附录B中就规定了使用微波消解法进行水泥熟料的消解，其步骤是将酸液、水和样品加入消解罐中，然后将消解罐置于微波消解仪内，180℃保温30min，接着将消解罐从微波消解仪中移出，加入硼酸溶液，然后置于90-100℃的赶酸仪中直至样品全部消解，待冷却至室温后，定容。

另一类是传统的电热板消解法，其步骤是将称取的样品置于聚四氟乙烯坩埚内，加入少量去离子水润湿样品，而后加入10-15ml王水，2ml的氢氟酸，盖上玻璃皿在180℃条件下加热，随后多次补加5ml硝酸，直到没有棕黄色烟雾产生，表示消化反应完成，然后继续加热至样品溶液体积剩余1-2ml左右。冷却后，加入去离子水清洗，并过滤，最后转移至50ml的容量瓶中，待测。

这其中，微波消解法在重金属检测过程中，存在着样品本底高、安全性差、过程繁琐、清洗耗时等问题。而传统的电热板消解法，也存在消解耗时长，酸用量大，样品易污染且易损失等问题。从实际效果来看，微波消解法虽然消解时间较电热板法缩短3h以上，但也存在着清洗器皿过多，且清洗要求及难度较电热板法更高的问题。总体来说，两种方法都存在着耗时费力的问题。

发明内容

针对现有方法存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种快速检测水泥熟料中重金属含量的方法，关键在于消解方法有显著改进，省时省力，又能满足检测要求。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种快速检测水泥熟料中重金属含量的方法，包括以下步骤：

(1)称取0.2000-0.3000g混合均匀的水泥熟料粉末置于50mL带盖和刻度的塑料离心管中，加入几滴去离子水润湿；

(2)往塑料离心管内，分别加入3-6mL的浓盐酸、1-2mL的浓硝酸、1-2mL的氢氟酸，摇匀并静置5-10分钟；

(3)将塑料离心管盖好盖，置于90-110℃的恒温石墨消解炉中进行回流加热消解0.5-1小时；

(4)取下塑料离心管，冷却后用去离子水定容至50mL；

(5)离心后，取上清液上机进行铬、锰、镍、铜、锌、镉、砷、铅8种重金属含量检测；

步骤(5)中所述的重金属含量检测优选采用电感耦合等离子体发射光谱法(简称ICP-AES)；

步骤(5)所述的离心是1500r/min离心5min。

本发明方法与现有技术两种方法的对比小结如下表所示：