[发明专利]用于测定样品中胺类物质含量的方法在审
申请号: | 201710177475.1 | 申请日: | 2017-03-23 |
公开(公告)号: | CN107271578A | 公开(公告)日: | 2017-10-20 |
发明(设计)人: | 安俊芳;张清义;吕杨;张静;陈磊;吴勇前 | 申请(专利权)人: | 浙江奇彩环境科技股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 杭州千克知识产权代理有限公司33246 | 代理人: | 裴金华 |
地址: | 312000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 测定 样品 中胺类 物质 含量 方法 | ||
1.用于测定样品中胺类物质含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:
①第一前处理步骤:对待测样品进行萃取,萃取液待用;
②第二前处理步骤:采用流动相稀释所述萃取液并对其进行定容;
③样品分离步骤:将定容后的萃取液注入到液相色谱中,液相色谱的流动相与步骤②中所述流动相相同,均为甲酸水溶液与乙腈的混合液;
④检测步骤:萃取液经液相色谱柱分离后导入到质谱内进行检测,所述质谱采用电喷雾离子源和正离子多反应监测扫描模式,即可检出待测样品中胺类物质的浓度。
2.根据权利要求1所述的用于测定样品中胺类物质含量的方法,其特征在于: 步骤①中,首先将待测样品的pH值调节至2~5,再依次加入萃取液和盐析剂,进行振荡萃取,收集一次萃取液;至少重复萃取一次,将收集到的萃取液合并。
3.根据权利要求2所述的用于测定样品中胺类物质含量的方法,其特征在于: 步骤①中,所述萃取液为乙醚,所述盐析剂为氯化钠。
4.根据权利要求1所述的用于测定样品中胺类物质含量的方法,其特征在于:步骤②和步骤③中所述流动相采用0.1%的甲酸水溶液和乙腈以体积比为4:6的比例混合而成。
5.根据权利要求4所述的用于测定样品中胺类物质含量的方法,其特征在于:步骤③中所述液相色谱中流动相的流速为0.4ml/min,柱温为10~30℃。
6.根据权利要求1所述的用于测定样品中胺类物质含量的方法,其特征在于:步骤④中,质谱的雾化器压力为45psi,干燥器流速为10L/min,扫描范围为50~360m/z,加热温度为100℃。
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