[发明专利]一种恶霉灵合成方法在审
| 申请号： | 201710177387.1 | 申请日： | 2017-03-22 |
| 公开（公告）号： | CN106946809A | 公开（公告）日： | 2017-07-14 |
| 发明（设计）人： | 王中洋;韦能春;戴荣华;王建刚;于连友 | 申请（专利权）人： | 京博农化科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D261/12 | 分类号： | C07D261/12 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司37205 | 代理人： | 赵斌,苗峻 |
| 地址： | 256500 *** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 恶霉灵 合成 方法 | ||
1.一种恶霉灵的合成方法，其特征在于：所用缓冲体系为碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液；其具体步骤如下：
(1)-10℃下向干净的反应瓶中投入氢氧化钠水溶液；
(2)投入盐酸羟胺，-10℃反应10min；
(3)加入碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液；
(4)匀速双滴加氢氧化钠水溶液和乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯，滴加时间控制在30-35min，控制反应温度-5-0℃，控制pH在9-10；
(5)-5-0℃保温15min；
(6)将上述反应液滴加入50℃的浓盐酸中，体系温度控制在50±3℃，滴加用时25-30min；
(7)滴加完成后50±3℃保温2h，反应完成；
所述的氢氧化钠水溶液质量分数为30％；
所述的步骤(1)与步骤(4)中氢氧化钠水溶液中的氢氧化钠与步骤(2)中盐酸羟胺的摩尔比均为1:1；
所述步骤(3)中的碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液浓度为0.1M，且其中碳酸钠溶液与碳酸氢钠溶液的体积比1:9，用量为步骤(1)中氢氧化钠水溶液质量的1/10；
所述的步骤(4)中乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯和步骤(2)中盐酸羟胺摩尔比为1:1；
所述的步骤(6)中浓盐酸质量分数为36％-38％，用量为盐酸羟胺质量的6倍。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应完成后，降温至室温时滴加氢氧化钠水溶液调节体系pH至2-3，10min后复测pH不变，继续降温至0℃保温1h，抽滤得到恶霉灵。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于京博农化科技股份有限公司，未经京博农化科技股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710177387.1/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
