[发明专利]一种附载型钯-氧化铝催化剂的制备方法有效
申请号: | 201710177187.6 | 申请日: | 2017-03-23 |
公开(公告)号: | CN106902815B | 公开(公告)日: | 2019-11-29 |
发明(设计)人: | 王榕 | 申请(专利权)人: | 福建省福大百阳化工科技有限公司 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;B01J21/04;B01J35/10;B01J32/00;B01J35/08 |
代理公司: | 11129 北京海虹嘉诚知识产权代理有限公司 | 代理人: | 向群<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
地址: | 350000 福建省福州*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 附载 氧化铝 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种附载型钯-氧化铝催化剂的制备方法,其特征在于,包括:
制备Al/Cl质量比为1.0〜1.5、A1含量为9〜16wt%的铝溶胶;
将碱土金属氧化物的前体盐溶液、六次甲基四胺溶液与铝溶胶混配制成预混液;
将预混液通过油柱成型法进行造粒,得到铝胶球;
将铝胶球经老化、洗涤后,依次于100〜120°C烘干4小时,200〜300°C处理2〜3小时,550°C处理3〜4小时,960〜1000°C处理3〜4小时,得到氧化铝载体;
将氧化铝载体用碱金属氧化物的前体盐溶液浸渍后烘干;
将烘干后的氧化铝载体用金属钯前体溶液浸渍后水洗、烘干,于450〜550°C、空气气氛中焙烧3〜5小时,得到附载型钯-氧化铝催化剂;
其中,碱土金属氧化物的前体盐溶液选自镁、钙、钡的醋酸盐或硝酸盐中的一种或多种,碱金属氧化物的前体盐溶液选自Na2CO3、NaHCO3、K2CO3和KHCO3中的一种或多种,金属钯前体溶液为H2PdCl4水溶液或Na2PdCl4水溶液;
所述铝溶胶由金属铝粉、去离子水与稀盐酸在不高于110°C的温度下反应得到,金属铝粉的纯度≥99.0wt%;
所述氧化铝载体的孔径为32~45nm;
控制碱土金属氧化物的前体盐溶液的用量,使氧化铝载体中的碱土金属氧化物的含量为0.3〜2wt%;
所述六次甲基四胺的用量以铝溶胶中的氯含量计,六次甲基四胺与氯的摩尔比为六次甲基四胺∶氯 = 1.10 〜1.28∶4;
老化时的油温为120〜150°C,压力为0.35〜0.40MPa,老化时间为10〜20小时;
控制碱金属氧化物的前体盐溶液的用量,使氧化铝载体中的碱金属氧化物的含量为0.02〜lwt%;
控制金属钯前体溶液的用量,使催化剂中的钯含量为0.15〜0.32wt%。
2.根据权利要求1所述的附载型钯-氧化铝催化剂的制备方法 ,其特征在于:油柱成型时的油温为85〜98°C。
3.根据权利要求1或2所述的附载型钯-氧化铝催化剂的制备方法,其特征在于:成型油选自100°C下运动粘度为10〜12mm2/S的柴油、润滑油、机油、变压器油、锭子油、矿物基础油或合成基础油。
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