[发明专利]一种石墨烯粉体材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种石墨烯粉体材料的制备方法，其中所述方法包括步骤：将多苯基金属化合物和非金属单质按1：0.01‑1质量比例均匀混合；将多苯基金属化合物和非金属单质的混合物放入有保护气体氛围的反应炉中，然后在常压下以1‑3℃/min的升温速率升温到500‑800℃，使混合物在缓慢升温过程充分反应，得到由苯环活性基元组成的含有杂质的石墨烯粉体材料；退火去杂质得到石墨烯粉体材料。本发明将多苯基金属化合物和非金属单质均匀混合，并在高温下使非金属单质与多苯基金属化合物中的氢及金属充分反应得到苯环活性基元组成的石墨烯，并通过高温去除反应残留的金属化合物和非金属化合物等杂质得到的石墨烯粉体材料纯度高，比表面积大，质量好。

技术领域

本发明涉及石墨烯领域制备领域，尤其涉及一种石墨烯粉体材料的制备方法。

背景技术

作为一种新型的纳米碳材料，石墨烯独特的二维结构，优异的导电性能，较高的机械性能及其高比表面积等特性。因石墨烯的各种优异特性，近年来在电子学、光学、磁学、生物医学、催化、储能和传感器等诸多领域展现出巨大的应用潜能，引起了科学界和产业界的高度关注。石墨烯主要以粉体和薄膜两种形式存在。

对石墨烯粉体材料而言，目前主要是采用氧化法(Hummers法)制备石墨烯粉体材料及其复合材料。一般通过将石墨在硫酸(H₂SO₄)、硝酸(HNO₃)、高氯酸(HClO₄)等强氧化剂的作用下，或电化学过氧化作用下，经水解后形成氧化石墨，再经过超声波等外力作用下在水中或其它极性溶剂中发生剥离，形成单层的石墨烯粉体材料。但是，目前制备石墨烯粉体方法需要使用大量的强酸强碱，生产成本高；需进行多道清洗去酸去碱，制备工序多，不利于大规模生产；会产生大量的酸碱排弃物，造成环境污染；制备的石墨烯粉体材料容易有酸碱残留。

因此，现有的石墨烯粉体材料制备方法还有待改进。

发明内容

本发明的目的在于解决现有的石墨烯粉体材料制备方法存在的制备工序多，生产成本高，粉体材料有酸碱残留及其容易造成环境污染等问题；提供了一种石墨烯粉体材料的制备方法，其纯度高，比表面积大，质量好；制备方法工艺简单，对环境无污染，易规模化生产。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种石墨烯粉体材料的制备方法，所述方法包括步骤：将多苯基金属化合物和非金属单质按1：0.01-1质量比例均匀混合；将多苯基金属化合物和非金属单质的混合物放入有保护气体氛围的反应炉中，然后在常压下以1-3℃/min的升温速率升温到500-800℃，使混合物在缓慢升温过程充分反应，得到由苯环活性基元组成的含有杂质的石墨烯粉体材料；退火去杂质得到石墨烯粉体材料。

优选的，所述多苯基金属化合物为三苯基锡、三苯基铋、三苯基铊、四苯基卟啉铁、四苯基锡、四苯基锗、四苯基铅、五苯基铋、六苯基二锡、六苯基二锗或六苯基二铅中的至少一种。

优选的，所述非金属单质为磷、砷、硫、硒、碲或钋中的至少一种。

优选的，所述步骤退火去杂质得到石墨烯粉体材料具体为：将含有杂质的石墨烯粉体材料在保护气体氛围下继续恒温保持8-15h，将金属及非金属化合物等杂质完全去除；最后关闭加热，自然冷却至室温得到石墨烯粉体材料。

优选的，所述步骤退火去杂质得到石墨烯粉体材料具体为：将含有杂质的石墨烯粉体材料在保护气体氛围下继续恒温保持8-15h，将金属及非金属化合物等杂质部分去除；最后关闭加热，自然冷却至室温得到掺杂杂质的石墨烯粉体材料。

优选的，所述保护气体为氢气，氩气或氮气中的至少一种。

优选的，所述保护气体的气体纯度均大于99.99％。