[发明专利]聚苯硫醚树脂的生产方法及其精馏残液的回收方法

权利要求书

1.聚苯硫醚树脂的生产方法，采用硫化钠法生产工艺，以对二氯苯和硫化钠为原料，其特征在于，以纯度在30wt％～70wt％的碱金属氯化物溶液为催化剂，所述催化剂的制备方法包括如下步骤：

1)将硫化钠法生产聚苯硫醚工艺中的精馏残液100重量份采用50～600重量份的稀释剂进行稀释和分散，然后加入20～100重量份的沉淀剂进行搅拌沉淀，过滤收集滤饼和滤液，再用10～100重量份稀释剂对滤饼进行冲洗至滤饼中NMP含量<50ppm；

2)将步骤1)中冲洗后的滤饼使用30～150重量份的工业盐酸或冰醋酸进行酸化得催化剂溶液，然后加入0.5～10重量份pH值调节剂、0.1～10重量份絮凝剂和0.1～10重量份阴离子脱除剂对催化剂溶液进行纯化、过滤；并用1～50重量份稀释剂冲洗过滤所得固体沉淀物，冲洗液与催化剂溶液的混合液进行浓缩、干燥至混合液中催化剂的质量在30％～70％。

2.根据权利要求1所述聚苯硫醚树脂的生产方法，其特征在于，所述碱金属氯化物为氯化锂、氯化铷或氯化铯。

3.根据权利要求1或2所述聚苯硫醚树脂的生产方法，其特征在于，所述稀释剂为乙腈、甲醇、乙醇、丙酮、水、二氯甲烷、环己烷或甲苯中的任一种。

4.根据权利要求1或2所述聚苯硫醚树脂的生产方法，其特征在于，所述沉淀剂为碳酸钠或碳酸钾中的任一种。

5.根据权利要求3所述聚苯硫醚树脂的生产方法，其特征在于，所述沉淀剂为碳酸钠或碳酸钾中的任一种。

6.根据权利要求1或2所述聚苯硫醚树脂的生产方法，其特征在于，所述pH值调节剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的任一种。

7.根据权利要求3所述聚苯硫醚树脂的生产方法，其特征在于，所述pH值调节剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的任一种。

8.根据权利要求4所述聚苯硫醚树脂的生产方法，其特征在于，所述pH值调节剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的任一种。

9.根据权利要求1或2所述聚苯硫醚树脂的生产方法，其特征在于，所述絮凝剂为PVA-0588、PVA-1700、PEG-200、PEG-400、PEG-600、PEG-800、EDTA-4Na、硫化钠、硫化钡、磷酸钠、磷酸钾或磷酸铵中的至少一种。

10.根据权利要求3所述聚苯硫醚树脂的生产方法，其特征在于，所述絮凝剂为PVA-0588、PVA-1700、PEG-200、PEG-400、PEG-600、PEG-800、EDTA-4Na、硫化钠、硫化钡、磷酸钠、磷酸钾或磷酸铵中的至少一种。

11.根据权利要求4所述聚苯硫醚树脂的生产方法，其特征在于，所述絮凝剂为PVA-0588、PVA-1700、PEG-200、PEG-400、PEG-600、PEG-800、EDTA-4Na、硫化钠、硫化钡、磷酸钠、磷酸钾或磷酸铵中的至少一种。

12.根据权利要求6所述聚苯硫醚树脂的生产方法，其特征在于，所述絮凝剂为PVA-0588、PVA-1700、PEG-200、PEG-400、PEG-600、PEG-800、EDTA-4Na、硫化钠、硫化钡、磷酸钠、磷酸钾或磷酸铵中的至少一种。

13.根据权利要求1或2所述聚苯硫醚树脂的生产方法，其特征在于，所述阴离子脱除剂为氯化镁、硝酸镁、氯化钙、硝酸钙、氯化钡或硝酸钡中的任一种。

14.根据权利要求3所述聚苯硫醚树脂的生产方法，其特征在于，所述阴离子脱除剂为氯化镁、硝酸镁、氯化钙、硝酸钙、氯化钡或硝酸钡中的任一种。