[发明专利]一种磁性近红外光复合光催化剂制备及其保护方法

权利要求书

1. 一种高效磁性近红外复合催化剂，其特征在于：该材料是利用改性的Stöber法将β-NaYF₄:Yb³⁺ ,Tm³⁺、Degussa P25和Fe₃O₄包裹二氧化硅层；

上转换发光材料β-NaYF₄:Yb³⁺,Tm³⁺的形貌是较为规整的六棱柱，其边长为1.2~1.8 μm，高度为4.0~5.2 μm；

其中，所述复合催化剂的制备方法分成三个步骤：

（1）取一定量的EDTA于一定体积的无水乙醇中磁力搅拌30 min，然后分别逐滴加入一定量的Ln(NO₃)₃储备液，磁力搅拌60 min，而后缓慢逐滴加入一定量的NaF水溶液，磁力搅拌120 min，将此前驱体移入一个密封的带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于200 ℃条件下水热反应18 h，而后自然冷却至室温，用超纯水和无水乙醇1:1混合溶液洗涤产物3~5次，而后将沉淀物置于80 ℃干燥12 h，然后将产物在N₂氛保护下400 ℃煅烧120 min，研磨后得到上转换发光材料β-NaYF₄:Yb³⁺ ,Tm³⁺；其中，Ln(NO₃)₃储备液中的Ln³⁺为Y³⁺、Yb³⁺、Tm³⁺；

（2）取一定量的六水合氯化铁和二水合柠檬酸三钠于一定体积的乙二醇中磁力搅拌60min，然后再投加一定量的无水醋酸钠磁力搅拌120 min，将此前驱体移入一个密封的带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于200 ℃条件下水热反应12 h，而后自然冷却至室温，磁铁分离并用超纯水和无水乙醇1:1混合溶液洗涤产物3~5次，而后将产物置于40 ℃真空干燥12h；研磨后得到磁性物质Fe₃O₄；

（3）将上转换发光材料β-NaYF₄:Yb³⁺,Tm³⁺、Degussa P25和Fe₃O₄按一定比例置于一定量的无水异丙醇中，超声分散30min后加入一定体积的水和硅酸正丁酯，而后再将一定体积的氨水缓慢滴加到上述溶液中并超声一定时间，再滴加一定体积的3-氨丙基三乙氧基硅烷后超声一定时间，磁铁分离并用超纯水和无水乙醇1:1混合溶液洗涤产物3~5次，而后将产物置于40 ℃真空干燥12 h，研磨后得到磁性近红外复合催化剂。

2. 如权利要求1所述的一种高效磁性近红外复合催化剂，其特征在于：EDTA与Ln(NO₃)₃的摩尔比为1:1~2:1；Ln(NO₃)₃储备液中Y³⁺:Yb³⁺:Tm³⁺的摩尔比为(0.994-x):x:0.006，其中，0＜x≤0.3；NaF与Ln(NO₃)₃的摩尔比为16:1~20:1；上转换发光材料β-NaYF₄:Yb³⁺,Tm³⁺、Degussa P25和Fe₃O₄的质量比为(50-y):(y):10，其中，0＜y＜50。