[发明专利]一种二苯胺的制备方法

权利要求书

1.一种2-甲基-4-甲氧基二苯胺的制备方法，该方法包括：

1)缩合：在缩合反应容器中加入非极性溶剂，加入2-甲基-4-甲氧基苯胺和卤代苯甲酸，混匀后，加入缚酸剂，升温回流反应，得到缩合产物；

2)酸化：将缩合产物蒸馏回收非极性溶剂；在酸化反应容器中加入极性溶剂I，然后将回收非极性溶剂后的缩合产物转移到酸化反应容器内，酸化到pH＝2-3；过滤，洗涤至中性，得到湿滤饼；将湿滤饼烘干，得到烘干滤饼；

3)脱羧：在脱羧反应容器中加入极性溶剂II，将烘干滤饼转移到脱羧反应容器内，升温溶解固体料；待固体料全部溶解后，密闭脱羧反应容器，继续升温脱羧，保温至反应完全，得到脱羧产物；

4)精制：脱羧反应完成后，在脱羧反应容器中将脱羧产物常压蒸馏回收极性溶剂II，然后将回收极性溶剂II后的脱羧产物减压蒸馏，将全部物料蒸出到精制反应容器内，加入极性溶剂II，升温回流，待物料全溶，降温析出结晶；过滤，洗涤过滤物，得到2-甲基-4-甲氧基二苯胺湿品，再经烘干得到2-甲基-4-甲氧基二苯胺成品。

2.权利要求1的方法，其中缚酸剂为片碱，非极性溶剂为甲苯，极性溶剂I为水，极性溶剂II为甲醇。

3.权利要求1或2的方法，其中1)中的升温回流反应包括升温至90-130℃回流反应6-12小时，任选地升温至100-120℃回流反应6-10小时。

4.权利要求3的方法，其中甲苯用量为2-甲基-4-甲氧基苯胺重量的6-15倍，卤代苯甲酸摩尔比过量为5-30％，片碱摩尔比过量为5-30％，任选地，甲苯用量为2-甲基-4-甲氧基苯胺重量的8-12倍，卤代苯甲酸摩尔比过量为10-20％，片碱摩尔比过量为15-20％。

5.权利要求1或2的方法，其中2)中使用盐酸酸化。

6.权利要求1或2的方法，其中3)中，加热升温至50-60℃，待固体料全部溶解后，继续加热使温度升至140-190℃，进行脱羧反应，保温反应10-23小时至反应完全，任选地，脱羧反应温度160-190℃，反应时间12-20小时。

7.权利要求6的方法，其中甲醇用量为固体料重量的3-8倍，任选地，甲醇用量为固体料重量的4-6倍。

8.权利要求1或2的方法，其中4)中，常压蒸馏温度120℃，减压蒸馏控制真空表绝对压力500-2500Pa，蒸馏温度170-220℃，任选地，减压蒸馏控制真空表绝对压力500-1800Pa，蒸馏温度170-200℃。

9.权利要求1的方法，其中4)中极性溶剂II的用量为成品重量的2-5倍，任选地，极性溶剂II的用量为成品重量的2-3倍。

10.权利要求2的方法，其中4)中甲醇用量为成品重量的2-5倍，任选地，甲醇用量为成品重量的2-3倍。