[发明专利]氮杂碳包覆钴催化剂的制备方法及基于上述催化剂的不饱和化合物催化转移加氢的方法有效
申请号: | 201710173602.0 | 申请日: | 2017-03-22 |
公开(公告)号: | CN107051566B | 公开(公告)日: | 2020-02-14 |
发明(设计)人: | 聂仁峰;杨环环;喻小龙;夏清华 | 申请(专利权)人: | 湖北大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J23/75;C07C41/18;C07C43/23;C07D215/06 |
代理公司: | 42104 武汉开元知识产权代理有限公司 | 代理人: | 俞鸿 |
地址: | 430062 湖北省武汉市武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氮杂碳包覆钴 催化剂 制备 方法 基于 上述 不饱和 化合物 催化 转移 加氢 | ||
1.一种氮杂碳包覆钴催化剂用于不饱和化合物催化转移加氢的方法,其特征在于:以不饱和化合物为原料,甲酸为氢源,氮气为保护气,去离子水为溶剂,同时加入氮杂碳包覆钴催化剂进行催化,在还原温度为120~180℃,反应时间为1~4h的条件下不饱和化合物催化转移加氢还原为单一目标产物;所述不饱和化合物为香草醛、苯甲醛、肉桂醛、苯丙醛、喹啉中的一种;所述不饱和化合物,去离子水,甲酸,氮杂碳包覆钴催化剂的质量比为76:10000:0~200:10~50,且其中所述甲酸质量不取0;所述氮杂碳包覆钴催化剂为Co@CN(1:1)-700,所述Co@CN(1:1)-700的制备方法为:
1)混合:按照碳源、氮源、钴盐和溶剂的质量比为3:3:3:4混合均匀,碳源为葡萄糖或果糖,氮源为三聚氰胺或双氰胺,钴盐为氯化钴、硝酸钴或醋酸钴中的一种,溶剂为去离子水;
2)干燥和焙烧:将上述混合物干燥后置于真空管式炉中在惰性气体中焙烧,惰性气体为氮气,焙烧温度为700℃,升温速率为5℃/min,焙烧时间为4h;
3)后处理:将焙烧后的混合物置于质量浓度为5wt%的稀盐酸中酸化后固液分离,固体洗涤干燥后得到氮杂碳包覆钴催化剂Co@CN(1:1)-700。
2.根据权利要求1所述的氮杂碳包覆钴催化剂用于不饱和化合物催化转移加氢的方法,其特征在于:以香草醛为原料,甲酸为氢源,氮气为保护气,去离子水为溶剂,同时加入氮杂碳包覆钴催化剂进行催化,在还原温度为180℃,反应时间为4h的条件下香草醛催化转移加氢还原为2-甲氧基-4-甲基苯酚;香草醛,去离子水,甲酸,氮杂碳包覆钴催化剂的质量比为76:10000:50~200:30~50。
3.根据权利要求1所述的氮杂碳包覆钴催化剂用于不饱和化合物催化转移加氢的方法,其特征在于:以苯甲醛为原料,甲酸为氢源,氮气为保护气,去离子水为溶剂,同时加入氮杂碳包覆钴催化剂进行催化,在还原温度为180℃,反应时间为4h的条件下苯甲醛催化转移加氢还原为苯甲醇;苯甲醛,去离子水,甲酸,氮杂碳包覆钴催化剂的质量比为76:10000:50~200:30~50。
4.根据权利要求1所述的氮杂碳包覆钴催化剂用于不饱和化合物催化转移加氢的方法,其特征在于:以苯丙醛或肉桂醛为原料,甲酸为氢源,氮气为保护气,去离子水为溶剂,同时加入氮杂碳包覆钴催化剂进行催化,在还原温度为180℃,反应时间为4h的条件下苯丙醛或肉桂醛催化转移加氢还原为苯丙醇;苯丙醛或肉桂醛与去离子水与甲酸与氮杂碳包覆钴催化剂的质量比为76:10000:50~200:30~50。
5.根据权利要求1所述的氮杂碳包覆钴催化剂用于不饱和化合物催化转移加氢的方法,其特征在于:以喹啉为原料,甲酸为氢源,氮气为保护气,去离子水为溶剂,同时加入氮杂碳包覆钴催化剂进行催化,在还原温度为180℃,反应时间为4h的条件下喹啉催化转移加氢还原为1,2,3,4-四氢喹啉;喹啉,去离子水,甲酸,氮杂碳包覆钴催化剂的质量比为76:10000:50~200:30~50。
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