[发明专利]一种聚氨酯接枝的纤维素纳米晶及其制备方法有效
申请号: | 201710173318.3 | 申请日: | 2017-03-22 |
公开(公告)号: | CN106947051B | 公开(公告)日: | 2019-08-13 |
发明(设计)人: | 张建明;周立娟;段咏欣;王朝露;宋翔宇 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C08G18/73 | 分类号: | C08G18/73;C08G18/64;C08G18/48;C08G18/42;C08G18/10 |
代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人: | 郝团代 |
地址: | 266000 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚氨酯 接枝 纤维素 纳米 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚氨酯接枝的纤维素纳米晶,其特征在于:该纤维素纳米晶表面接枝的聚氨酯链的分子量为Mn=5000~50000,聚氨酯的接枝量为纤维素纳米晶质量的10%~50%;所述的聚氨酯接枝的纤维素纳米晶在水、有机溶剂和高分子基体中的分散性可通过改变聚氨酯链的种类进行调控。
2.一种如权利要求1所述的聚氨酯接枝的纤维素纳米晶,其特征在于聚氨酯链接枝的纤维素纳米晶的最大降解速率温度与硫酸酸解法制备的纤维素纳米晶相比可提高20~200℃。
3.一种如权利要求1所述的聚氨酯接枝的纤维素纳米晶,其特征在于该纤维素纳米晶表面接枝的聚氨酯链是以亲水性或疏水性的大分子多元醇和二异氰酸酯为原料合成,反应温度为30~100℃,反应时间为2~48h。
4.一种如权利要求1所述的聚氨酯接枝的纤维素纳米晶的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
1)预处理:将硫酸酸解法制备的纤维素纳米晶水悬浮液通过溶剂置换法分散于无水有机溶剂中;
2)聚氨酯预聚物的合成:将大分子多元醇置于三口烧瓶中,除去其中微量的水,然后向其中加入无水有机溶剂和二异氰酸酯,反应得聚氨酯预聚物;
3)将步骤1)中所得分散在无水有机溶剂中的纤维素纳米晶与步骤2)中合成的聚氨酯预聚体于无水有机溶剂中反应,将聚氨酯链接枝到纤维素纳米晶的表面;
4)后处理:将步骤3)中反应液进行透析、超声分散、干燥即得到聚氨酯接枝的纤维素纳米晶粉末。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述的大分子多元醇选自聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚乙二醇单甲醚、山梨醇、蓖麻油、聚己内酯二醇、聚乳酸、聚羟基丁酸酯、聚己二酸乙二醇酯二醇、聚四氢呋喃醚、聚氧化丙烯二醇、聚丁二烯-丙烯腈共聚二醇、四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇、环氧树脂改性二醇、聚丙二醇、聚丁二醇、聚丁二烯二元醇、聚碳酸酯多元醇、聚四亚甲基二醇、聚氧四亚甲基二醇、有机硅多元醇中的一种或几种。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述的二异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯、亚甲基二对苯基二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、甲苯2,4-二异氰酸酯、1,6-己基二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、聚(异佛尔酮二异氰酸酯)、三甲基六亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯、聚六亚甲基二异氰酸酯、4,4-二异氰酸酯二环己基甲烷、邻苯二甲基二异氰酸酯中的一种或几种。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤3)中所述的纤维素纳米晶与聚氨酯预聚体的摩尔比为1:1-30:1,反应温度为30-100℃,反应时间为1-48h。
8.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤1)中所述的纤维素纳米晶是通过硫酸酸解法制得,所得纤维素纳米晶水悬浮液通过溶剂置换法分散于无水有机溶剂中,悬浮液固含量为2-50mg/mL。
9.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述的有机溶剂选自四氢呋喃、二甲基亚砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷、丙酮、醋酸酯、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、氯仿、苯、甲苯、二甲苯中的一种或几种。
10.权利要求1所述的聚氨酯接枝的纤维素纳米晶在纳米复合材料、复合材料的填充物、防伪标识材料、生物传感器、药物载体领域的应用。
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