[发明专利]一种锂电池复合正极材料的制备方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及电池材料技术领域，尤其涉及一种锂电池复合正极材料的制备方法。

【背景技术】

提高锂电池正极材料的电子电导和改善锂离子的扩散速率已经成为磷酸铁锂正极材料应用的关键问题。常规的对正极材料的改进方法为细化正极材料的粉体粒径，利用碳包覆的磷酸铁粉体可提高电子电导率，通过金属掺杂提高体相电导率，缩短锂离子的扩散距离，提高锂离子的扩散速率。

碳纳米管(CNT)掺杂磷酸铁锂的复合正极材料进一步提高了正极材料的电子电导，然而，CNT的比表面积较大，表面疏水性较强，直接加入正极浆料中，只能形成离散的点线，不能充分发挥CNT的高导电性。

鉴于此，实有必要提供一种新型的锂电池复合正极材料的制备方法以克服以上缺陷。

【发明内容】

本发明的目的是提供一种能够缩短锂离子传输距离、提高电子电导、倍率及循环性能优异的锂电池复合正极材料的制备方法。

为了实现上述目的，本发明提供一种锂电池复合正极材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤一：取一定量的碳包覆的磷酸锡铁锂粉末溶于有机溶剂中，制得粉体悬浊液，向粉体悬浊液中加入表面改性剂APS，机械搅拌后过滤，对过滤产物进行醇洗，干燥，制得干燥产物；

步骤二：取一定量的CNT加入至氧化剂溶剂中，进行超声搅拌，置于80℃的水浴中回流2h，将氧化剂溶剂洗涤至中性，干燥后制得氧化后的CNT；

步骤三：将步骤一制得的干燥产物及步骤二制得的氧化后的CNT进行混合，加入PEI，超声搅拌后制得悬浊液；

步骤四：将步骤三制得的悬浊液快速抽滤并进行真空干燥，制得最终的锂电池复合正极材料。

在一个优选实施方式中，所述步骤一中的有机溶剂为乙醇，所述步骤一中的粉体悬浊液的浓度为10mg/ml。

在一个优选实施方式中，所述步骤一中的粉体悬浊液与表面改性剂APS的体积比为1：4。

在一个优选实施方式中，所述步骤一中的机械搅拌时间为24h；所述步骤一中的干燥温度为80℃。

在一个优选实施方式中，所述步骤二中的氧化剂为H₂SO₄及HNO₃，H₂SO₄及HNO₃的物质的量之比为1：3；所述步骤二中CNT在H₂SO₄及HNO₃中的质量分数为0.35g/100ml。

在一个优选实施方式中，所述步骤二中超声搅拌的时间为20min；所述步骤二中的干燥温度为80℃。

在一个优选实施方式中，所述步骤三中混合的步骤一制得的干燥产物及步骤二制得的氧化后的CNT的质量比为9：1。

在一个优选实施方式中，所述步骤三中加入的PEI的浓度为1％。

在一个优选实施方式中，所述步骤三中超声搅拌的时间为30min。

在一个优选实施方式中，所述步骤四中真空干燥的温度为100℃。

相比于现有技术，本发明提供的锂电池复合正极材料的制备方法，在碳包覆的磷酸锡铁锂材料的基础上，利用表面改性剂APS对材料进行表面改性，再通过水热法制备加入了CNT的复合正极材料，本发明所制备的复合正极材料提高了电子电导，缩短了锂离子的传输距离，通过CNT与石墨建立了由点到线的电子传输通道，所制备的电池充放电性能优异，倍率及循环性能良好。

【附图说明】

图1为本发明提供的实施例最终所制备的锂电池复合正极材料LiFe0.98Sn0.02PO4/C@APS+CNT的X射线衍射图谱；

图2为本发明提供的实施例中步骤一所制备的干燥产物LiFe_0.98Sn_0.02PO₄/C@APS的SEM图；

图3为本发明提供的实施例最终所制备的锂电池复合正极材料LiFe0.98Sn0.02PO4/C@APS+CNT的SEM图；

图4为本发明提供的实施例中步骤一所制备的干燥产物LiFe_0.98Sn_0.02PO₄/C@APS的粒径分布图。

【具体实施方式】