[发明专利]一种沉降分离聚苯醚残液中无机盐碱的方法及系统

说明书

本发明涉及一种从聚苯醚残液中分离无机盐碱的方法，所述方法包括以下步骤：取聚苯醚残液，调节其中水的质量百分含量至6～15％，沉降，过滤，去除不溶物。本发明在不增加新组分的前提下，通过改变聚苯醚残液中水的含量，促使残液中无机盐碱快速沉降，过滤沉淀层分离出无机盐碱。本发明分离聚苯醚残液中无机盐碱效果好，没有给溶剂中引进新的组分，使得聚苯醚残液中甲醇甲苯溶剂得以顺利回收，在降低生产成本的同时，解决了聚苯醚残液难处理带来的环境污染问题。

技术领域

本发明涉及化工生产领域，具体涉及一种聚苯醚残液的处理方法及系统，通过沉降法将聚苯醚残液中的无机盐碱分离出来。

背景技术

聚苯醚，化学名称为聚2,6-二甲基-1,4-苯醚，简称PPO(Polyphenylene Oxide)或PPE(Polypheylene ether)，又称为聚亚苯基氧化物或聚苯撑醚。由于聚苯醚具有优良的耐酸碱、耐高温性能，可通过与其它塑料化合得到良好性能的热塑材料，被广泛应用到电气、汽车行业以及其它材料领域。

聚苯醚是利用氯化亚铜做触媒以氧化偶合方式将2,6-二甲基苯酚制成聚氧二甲苯而得到。聚苯醚在生产过程中，在聚合工段加入铜化合物、胺化合物和酸等，在溶剂回收工段为确保胺的回收完全加入碱，导致聚苯醚残液中含有盐、氢氧化钠、氢氧化铜、有机胺、低分子量聚苯醚、水、甲醇和甲苯等。

聚苯醚生产中溶剂回收采用三级蒸馏：一级蒸馏分离无机盐、碱与大量的甲醇甲苯，二级通过薄膜蒸发器蒸馏无机盐中的溶剂，三级为低聚物再浓缩。在一级蒸馏过程中，残液中含有大量的甲醇和甲苯溶剂，若直接通过蒸馏方式进行回收，加热过程中盐、碱粘附在蒸馏釜内壁，经过较长时间的累积，将造成蒸馏釜加热和排料困难；二级蒸馏中聚苯醚残液中盐、碱的存在，造成残液黏度大，流动性差，大量溶剂带入三级蒸馏中；三级蒸馏通过高温加热回收溶剂甲醇和甲苯，然后用高温齿轮泵将低聚物打入焚烧炉中燃烧处理。

为了能够顺利的回收溶剂，最好的方法是将残液中的无机盐碱分离。但是残液中含有大量的低分子量聚苯醚，导致残液粘度大，流动性差，直接过滤去除无机盐、碱，存在过滤困难，过滤时间长，实验室只能过滤少量残液，即使是真空抽滤或加压过滤，100ml残液也需要好几个小时处理，滤液为3-5分钟一滴，几乎不能从残液中分离，粘附着低分子量聚苯醚的无机盐碱堵塞滤纸。如果就这样工业化生产，用过滤机进行过滤，将会堵塞滤布，无法过滤，造成溶剂消耗高，成本上升，设备不能满足生产要求，甚至造成装置非计划停车。

聚苯醚溶剂回收残液如果不能把无机盐、碱处理，还会造成残液输送过程中管道无机盐和低聚物粘附输送的管道引起堵塞。低聚物废渣进入焚烧炉处理过程中，无机盐、碱在焚烧过程中与耐火材料发生反应，严重损坏焚烧炉内壁耐火材料，造成焚烧炉本体保温层损坏和坍塌。焚烧炉运行不到2个月，由于焚烧炉耐火材料的损坏或坍塌，出现严重安全隐患，必须停车处理。这样低聚物焚烧设备的处理量严重下降，焚烧炉维修费用超支，由于低聚物不能及时处理也造成堆积严重，增加了危废处理费用。

专利文献CN101423604A公开了一种从聚苯醚溶剂回收系统中收集聚苯醚沉淀物的方法，该方法能够减少溶剂内夹带的聚苯醚沉淀物，避免管道堵塞，提高溶剂的回收率，但该方法不能将溶剂中盐碱分离出来，不能解决聚苯醚残液中盐碱含量高的根本问题。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种分离聚苯醚残液中无机盐碱的方法，该方法可以解决聚苯醚残液中无机盐碱含量高的问题，从而确保聚苯醚残液中大量溶剂甲醇和甲苯顺利回收。本发明提供的方法不向残液中引进新的组分，无机盐碱的分离效果好，新增设备少，投资小，运行费用低。

本发明所述聚苯醚残液是指：聚苯醚的生产过程中，收集聚苯醚终产品后残留的混合溶液。本发明所述聚苯醚采用本领的常规方法进行生产；具体而言，所述聚苯醚可以2,6-二甲基苯酚为原料、以氯化亚铜作为触媒经氧化偶合方式聚合得到。本发明优选在聚合反应过程中采用甲醇-甲苯双溶剂作为反应溶剂，反应结束后加入甲醇使终产品充分析出。