[发明专利]微波法合成辛酸铑的方法在审
申请号: | 201710170571.3 | 申请日: | 2017-03-21 |
公开(公告)号: | CN106905138A | 公开(公告)日: | 2017-06-30 |
发明(设计)人: | 雷婧;叶咏祥;杨拥军;雷涤尘;杨静 | 申请(专利权)人: | 郴州高鑫铂业有限公司;郴州高鑫材料有限公司 |
主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C53/126 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人: | 夏艳 |
地址: | 423000 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微波 合成 辛酸 方法 | ||
1.微波法合成辛酸铑的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将水合三氯化铑溶解于去离子水中,微波加热,搅拌下依次加入碱和还原剂,反应28~33s,得到高活性还原态纳米铑,快速过滤,洗涤至无氯离子;
(2)将洗涤后的高活性还原态纳米铑分散于去离子水中,再向其中加入反应理论量1.05~1.1倍的辛酸,搅拌下微波加热,加入双氧水,反应0.5~2h;待反应完成后,将反应液倒入4.5~5.5倍反应液体积的去离子水中析出绿色晶体,过滤、洗涤、干燥,得到草绿色辛酸铑产品。
2.根据权利要求1所述微波法合成辛酸铑的方法,其特征在于,步骤(1)中所述碱为氢氧化钠、碳酸氢钠和氢氧化钾中的一种,其加入量是水合三氯化铑摩尔量的0.5~2倍。
3.根据权利要求1所述微波法合成辛酸铑的方法,其特征在于,步骤(1)中所述还原剂是水合肼、甲酸、甲醇和甲醛中的一种,其加入量是水合三氯化铑摩尔量的1~3倍。
4.根据权利要求1所述微波法合成辛酸铑的方法,其特征在于,步骤(1)中所述水合三氯化铑和去离子水的质量比为1︰10~12。
5.根据权利要求1所述微波法合成辛酸铑的方法,其特征在于,步骤(2)中所述分散高活性还原态纳米铑所用去离子水的用量为:其与步骤(1)所述水合三氯化铑的质量比为5~6︰1。
6.根据权利要求1所述微波法合成辛酸铑的方法,其特征在于,步骤(1)中所述微波加热的条件是:微波频率为2000~2450MHz,功率为150~200W。
7.根据权利要求1所述微波法合成辛酸铑的方法,其特征在于,步骤(2)中所述微波加热的条件是:微波频率为2000~2450MHz,功率为100~150W。
8.根据权利要求1所述微波法合成辛酸铑的方法,其特征在于,步骤(2)中所述双氧水的质量分数为30~60%,其加入量与所述水合三氯化铑的体积质量比(mL/g)为0.1~0.3︰1。
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