[发明专利]一种固体酸催化剂、其制备方法及其应用

说明书

本发明提供了一种固体酸催化剂、其制备方法及其应用，该固体酸催化剂包括生物质活性载体和负载在所述生物质活性载体上的磺酸基；所述生物质活性载体为圆柱状，直径为0.35～0.45cm，高度为0.9～1.1cm；所述固体酸催化剂的磺酸基密度为2～5mmol/g。本发明提供的固体酸催化剂能够催化甲酚烷基化，具有较高的催化活性；该固体催化剂制备时采用的生物质活性载体来源广泛，价格低廉，易于工业化生产。该固体酸催化剂作为甲酚烷基化催化剂使用时，易于与产品进行分离，简化工艺。实验结果表明：本发明提供的固体酸催化剂催化甲酚烷基化反应，甲酚转化率为63％～84.3％，甲基单叔丁基酚的产率为60％～70％。

技术领域

本发明涉及烷基化分离间、对甲酚催化剂技术领域，尤其涉及一种固体酸催化剂、其制备方法及其应用。

背景技术

甲酚是邻甲酚、间甲酚和对甲酚三种同分异构体的混合物。它是非常重要的精细化工中间体，在合成纤维、工程树脂、香料、医药及抗氧剂等领域有着极其广泛的用途。

其中邻甲酚的沸点比较低，易于分离出来，但是间、对甲酚的沸点相差不大(相差0.4℃)，工业上很难通过普通精馏等方式将其分离，通常以间/对甲酚混合物的形式存在。通过烷基化方法使两者沸点差增大(相差20℃)，再经过精馏、分离分别得到间、对甲酚烷基化物。而在烷基化反应中，催化剂起决定性作用，所以研究一种适用于工业化生产的烷基化催化剂极其重要。

烷基化催化剂一般为酸性催化剂，酸性催化剂一般分为液体酸和固体酸两大类。工业上主要经历了从液体酸、金属氧化物、金属卤化物到阳离子交换树脂的发展过程。几十年来，烷基化催化剂虽然经过不断改进，但其仍无法满足日益严格的环保法规的要求。因此，人们在不断改进烷基化催化剂的同时，也在不断探寻新的深度烷基化催化剂。同时，碳烷基化反应要求催化剂具有较强的酸性位点，对设备腐蚀小，环境污染低。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种固体酸催化剂、其制备方法及其应用，该催化剂对设备腐蚀性小，对环境污染低，且具有较高的催化活性。

本发明提供了一种固体酸催化剂，包括生物质活性载体和负载在所述生物质活性载体上的磺酸基；

所述生物质活性载体为圆柱状，直径为0.35～0.45cm，高度为0.9～1.1cm；

所述固体酸催化剂的磺酸基密度为2～5mmol/g。

优选地，所述固体酸催化剂的比表面积为5m²/g～10m²/g。

本发明提供了一种上述技术方案所述固体酸催化剂的制备方法，包括以下步骤：

在惰性气体存在下，将生物质活性载体和浓硫酸混合，进行磺化反应，得到反应产物；

将所述反应产物进行离心，得到磺化生物质活性载体的悬浮液；

将所述磺化生物质活性载体的悬浮液和水混合，对得到的混合物进行抽滤和洗涤，干燥后得到固体酸催化剂。

优选地，所述生物质活性载体选自活性炭。

优选地，所述磺化的温度为80℃～120℃；所述磺化的时间为9～24h。

优选地，所述生物质活性载体进行干燥预处理；所述干燥预处理的温度为80℃～100℃。

优选地，所述离心的转速为900～1100rpm；所述离心的时间为15～20min。

优选地，所述干燥的温度为80℃～120℃；所述干燥的时间为18～24h。

本发明提供了一种甲酚烷基化反应，包括以下步骤：

在催化剂作用下，将甲酚和烷基化剂进行烷基化反应，得到甲基单叔丁基酚和甲基二叔丁基酚的混合物；