[发明专利]一种季铵盐的制备方法

说明书

本发明涉及一种季铵盐的制备方法，包括如下步骤：Ｃ↓［１２］～Ｃ↓［１８］烷基二甲基叔胺与烷基化试剂在水中于５０～１０５℃反应即得所述产物；所述的烷基化试剂选自Ｃ↓［１］～Ｃ↓［８］的卤代烃。Ｃ↓［１２］～Ｃ↓［１８］的烷基叔胺与卤代烃在水中反应制备相应季铵盐可以达到与在低碳醇中反应相同的效果，但是生产成本大为降低、减少了溶剂对环境的污染，具有相当高的工业实用价值。

技术领域

本发明涉及一种季铵盐的制备方法。

背景技术

季铵盐型阳离子表面活性剂有许多优良性能，可用作纤维的抗静电剂、 柔软剂、缓染剂、固色剂等，还可用作杀菌消毒剂和发用化妆品的护发剂 等各种工业行业中。季铵盐型阳离子表活性剂的碱性较强，在碱性溶液中 不产生游离胺，性质稳定。

发明内容

本发明目的在于提供一种成本低、环保节能的制备季铵盐的方法。

发明人经过创造性劳动，提供了一种对叔胺、烷基化试剂、温度、投料 比、反应时间等参数优化的技术方案。

本发明所述的季铵盐的制备方法，包括如下步骤：

C₁₂～C₁₈烷基二甲基叔胺与烷基化试剂在水中于50～105℃反应即得所述产 物；所述的烷基化试剂选自C₁～C₈的卤代烃。

所述的叔胺优选为C₁₆～C₁₈烷基二甲基叔胺，更优选为十八烷基二甲基 叔胺。

所述的烷基化试剂优选为下列之一：氯甲烷、氯化苄、氯乙烯，最优 选为氯甲烷。

所述的叔胺与烷基化试剂的当量比优选为1∶0.95～1.2，最优选为1∶ 1.05～1.1。

所述的水与叔胺的重量比一般为2～7∶1，优选为2.5～3.5∶1。

所述的反应温度为50～105℃，优选为70～90℃。

所述的反应时间优选为1.5～5h。

本发明制得的季铵盐水溶液可以直接用作乳化剂、浮选剂、抗静电剂、 柔软剂、抗菌消毒剂、表面改性剂、分散偶联剂、洗涤和化妆品助剂等， 其特点是降低了材料消耗和制造成本，并由于环境友好的特点，特别适用 于上述应用领域中有较高环保要求，不含有机溶剂的使用场合，当然也可 以脱水后以固体形态应用。

本发明所制得的季铵盐活性物含量与用传统方法所制得的季铵盐活性 物含量相当，一般在10-50％。制得季铵盐水溶液中活性物含量的分析可采 用下述方法：称取m克(约1克)的反应产物(季铵盐水溶液)，再加100ml 水稀释，加3-5滴1％二氯萤光黄指示剂，用0.02mol/l的四苯硼酸钠标准溶 液滴定到终点。记录滴定所用的标液体积为v，浓度为c。则其活性物含量 的计算式为：x％＝c·v·0.3481/m·100％

C₁₂～C₁₈的烷基叔胺与卤代烃在水中反应制备相应季铵盐可以达到与在 低碳醇中反应相同的效果，但是生产成本大为降低、减少了溶剂对环境的 污染，具有相当高的工业实用价值。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此

实施例1

将十八叔胺(十八烷基二甲基叔胺)29克、氯甲烷5.1克、水102克投 入反应器，在75℃反应3小时即得季铵盐水溶液，其中活性物含量为24.8 ％，反应原料转化率99.48％。

对比例1