[发明专利]一种3;5-二甲基-2-乙基吡啶的催化合成方法

说明书

本发明公开了一种3,5‑二甲基‑2‑乙基吡啶的催化合成方法，该方法为：在固定床反应器中，使用AEL拓扑型分子筛作为催化剂，以丙醛和氨气为原料，在气固相条件下催化合成3,5‑二甲基‑2‑乙基吡啶。AEL型分子筛包括AlPO₄‑11和引入金属杂原子的ZnAPO‑11、MgAPO‑11、CoAPO‑11分子筛，反应温度为250～400℃，压力为0.1～1MPa，丙醛和氨气的进料摩尔比为1:0.5～4，体积空速为400～1400h^‑1。本合成工艺反应原料廉价易得，反应条件温和，操作简单，3,5‑二甲基‑2‑乙基吡啶的收率和选择性高。

技术领域

本发明涉及一种3,5-二甲基-2-乙基吡啶的催化合成方法，属于吡啶类化合物的合成技术。

背景技术

3,5-二甲基-2-乙基吡啶(EDMP)，黄色透明液体，是合成2,3,5-三甲基吡啶等烷基吡啶的重要中间体，2,3,5-三甲基吡啶是重要的溶剂，也是合成奥美拉唑的中间体，国内并未有厂家生产3,5-二甲基-2-乙基吡啶。

国外已有一些合成3,5-二甲基-2-乙基吡啶的制备方法，如：

(1)以烯丙胺为原料，烯丙胺发生自身脱氨、环化、脱氢等过程，生成3,5-二甲基-2-乙基吡啶，该方法的缺点是同时产生4-乙基-3,5-二甲基吡啶及另一种副产物，反应的产率较低为36％，而且反应原料烯丙胺是剧毒化学品，是管制类商品，价格昂贵且难以得到。

(2)乙烯与氢气、一氧化碳和氨气在压力为4～13MPa，温度为150～300℃时，反应生成3,5-二甲基-2-乙基吡啶，催化剂为负载1％铑(Rh)的γ-Al₂O₃催化剂，反应的时间为4～5h，气体转化率为70～80％，主产品的含量可达到80％，该方法的缺点是反应压力较高，且催化剂比较昂贵。

发明内容

技术问题：本发明的目的是提供一种新的3,5-二甲基-2-乙基吡啶合成方法，以解决现有生产方法中存在的产品收率低、原料昂贵、反应条件苛刻等问题，从而实现提高反应选择性和产物收率，减少废物排放，更易于工业化生产的目的。本发明的目的是这样实现的：以丙醛和氨气为原料，将丙醛汽化后与已预热的氨气混合，在已装入催化剂的固定床反应器中发生气固相催化反应，丙醛和氨气发生缩合反应缩合制备3,5-二甲基-2-乙基吡啶。

技术方案：本发明是一种3,5-二甲基-2-乙基吡啶的催化合成方法，该催化合成方法在固定床反应器中，以丙醛和氨气为原料催化合成3,5-二甲基-2-乙基吡啶，丙醛和氨气的进料摩尔比为1:0.5～4，反应条件为：反应温度250～400℃，反应压力0.1～1MPa，体积空速400～1400h^-1，连续反应醛氨缩合制备3,5-二甲基-2-乙基吡啶。

所述催化合成方法的具体制备步骤为：

1)丙醛经汽化后与氨气混合进入反应器，丙醛和氨气的进料摩尔比为1:0.5～4；

2)装入催化剂，在N₂气氛中、温度250～300℃进行活化，在250～400℃、0.1～1MPa下进行反应；

3)反应完全后得到的产物经过分离、减压蒸馏得到3,5-二甲基-2-乙基吡啶产品。

所述的催化剂选择AEL型分子筛及引入金属杂原子的分子筛作为催化剂。

所述的分子筛，引入的金属元素为Zn，Mg或Co，分别记为ZnAPO-11、MgAPO-11、CoAPO-11分子筛，Zn，Mg或Co的添加量与分子筛中Al含量的摩尔比例在0.01～0.2之间。

所述的CoAPO-11分子筛是Co添加量与分子筛中Al的含量的摩尔比例在0.03～0.1之间的CoAPO-11分子筛。