[发明专利]一种用于N-β-羟乙基乙二胺合成哌嗪与N-甲基哌嗪的催化剂及其制备方法有效
| 申请号： | 201710168294.2 | 申请日： | 2017-03-20 |
| 公开（公告）号： | CN106984343B | 公开（公告）日： | 2019-08-13 |
| 发明（设计）人： | 黄贵秋;张海燕;罗祥生;王晓丽 | 申请（专利权）人： | 钦州学院 |
| 主分类号： | B01J27/185 | 分类号： | B01J27/185;B01J27/182;B01J27/047;B01J23/10;B01J27/043;B01J23/83;C07D295/023;C07D295/027;C07D295/03;B01J35/10 |
| 代理公司： | 北京同辉知识产权代理事务所(普通合伙) 11357 | 代理人： | 魏忠晖 |
| 地址： | 535011 广西壮族自*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 用于 乙基 乙二胺 合成 甲基 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于N-β-羟乙基乙二胺合成哌嗪与N-甲基哌嗪的催化剂，其特征在于，所述催化剂的载体为碱活化膨润土，活性物质的组成为XaYbZcOd；
其中X为Ni、Cu、Fe、Cr和Zn元素中的一种，Y为P、S、B元素中的一种，Z为稀土元素中的一种，O为氧元素；a、b、c、d是X、Y、Z、O的摩尔比，a＝1，b＝0.2～2，c＝0.3～2，d值取决于a、b、c，所述活性物质XaYbZcOd的负载量为载体重量的8-30％；
所述的用于N-β-羟乙基乙二胺合成哌嗪与N-甲基哌嗪的催化剂的制备方法包括：
步骤1、制备碱活化膨润土：将膨润土分散于质量分数为5％～20％的碱的水溶液中，配制成质量分数为1％～20％的膨润土悬浮液，搅拌，60～104℃活化2～10小时，离心分离，沉淀用蒸馏水洗至中性，用1mol/L的硝酸铵水溶液在80℃交换12小时，离心分离，用蒸馏水洗涤，60～80℃干燥10～12小时，350～600℃焙烧2～6小时，得到所述碱活化膨润土；
步骤2、制备用于N-β-羟乙基乙二胺合成哌嗪与N-甲基哌嗪的催化剂：采用等体积浸渍法制备所述催化剂，将X化合物、Y化合物以及Z化合物加入去离子水中，得到浸渍液，将碱活化膨润土加入浸渍液中，室温静置12小时，120℃干燥12小时，350～600℃焙烧2～6小时，过40～60目筛，得到所述催化剂；其中所述X化合物、Y化合物以及Z化合物均为水溶性化合物。
2.如权利要求1所述的用于N-β-羟乙基乙二胺合成哌嗪与N-甲基哌嗪的催化剂，其特征在于，所述催化剂的载体为碱活化膨润土，活性物质的组成为XaYbZcOd；
其中X为Ni、Cu、Fe、Cr和Zn元素中的一种，Y为P元素，Z为La或Ce元素，O为氧元素；a、b、c、d是X、Y、Z、O的摩尔比，a＝1，b＝0.4～1.2，c＝0.4～1.5，d值取决于a、b、c。
3.如权利要求1所述的用于N-β-羟乙基乙二胺合成哌嗪与N-甲基哌嗪的催化剂，其特征在于，X化合物为硝酸镍、硝酸铜、硝酸铁、硝酸锌、硝酸铬、硫酸铁和硫酸锌中的任意一种。
4.如权利要求1所述的用于N-β-羟乙基乙二胺合成哌嗪与N-甲基哌嗪的催化剂的制备方法，其特征在于，Y化合物为正磷酸、焦磷酸、偏磷酸、亚磷酸、多磷酸、磷酸铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、硫酸、硫酸铵、硫酸氢铵和硼酸中的任意一种。
5.如权利要求1中所述的用于N-β-羟乙基乙二胺合成哌嗪与N-甲基哌嗪的催化剂的制备方法，其特征在于，Z化合物为硝酸镧、硝酸铈、硝酸镨、硝酸钕、硝酸铒、硝酸铕、硝酸镝、硝酸镱、硝酸铽和硝酸钇中的任意一种。
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