[发明专利]一种氯巴占的制备方法在审
| 申请号： | 201710166922.3 | 申请日： | 2017-03-20 |
| 公开（公告）号： | CN106946802A | 公开（公告）日： | 2017-07-14 |
| 发明（设计）人： | 方瑜;杜玉民 | 申请（专利权）人： | 石家庄博策生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D243/12 | 分类号： | C07D243/12 |
| 代理公司： | 石家庄轻拓知识产权代理事务所(普通合伙)13128 | 代理人： | 张培元 |
| 地址： | 050000 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氯巴占 制备 方法 | ||
1.一种氯巴占的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将2-硝基-5-氯二苯胺投入低级醇与水的混合溶剂中，加入Pd-C催化剂，通入氢气，合成N-苯基-5-氯-1,2-苯二胺；
（2）将步骤（1）得到的N-苯基-5-氯-1,2-苯二胺投入THF溶剂中，分批加入丙二酰氯，得到1-苯基-8-氯-1,2,4,5-四氢-1,5-苯并二氮杂䓬-2,4-二酮；
（3）将步骤（2）得到的1-苯基-8-氯-1,2,4,5-四氢-1,5-苯并二氮杂䓬-2,4-二酮与卤代甲烷或硫酸二甲酯反应，得到目标物氯巴占。
2.根据权利要求1所述的一种氯巴占的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为H2/Pd-C或H2/Raney-Ni。
3.根据权利要求1所述的一种氯巴占的制备方法，其特征在于，所述低级醇为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种氯巴占的制备方法，其特征在于，丙二酰氯的量为：N-苯基-5-氯-1,2-苯二胺∶丙二酰氯=1.0∶1.0～1.2（摩尔比）。
5.根据权利要求1所述的一种氯巴占的制备方法，其特征在于，1-苯基-8-氯-1,2,4,5-四氢-1,5-苯并二氮杂䓬-2,4-二酮与卤代甲烷或硫酸二甲酯反应，得到目标物氯巴占。
6.根据权利要求4所述的一种氯巴占的制备方法，其特征在于，碘甲烷、溴甲烷和氯甲烷中的一种。
7.根据权利要求4所述的一种氯巴占的制备方法，其特征在于，用硫酸二甲酯为甲基化试剂。
8.根据权利要求4所述的一种氯巴占的制备方法，其特征在于，氮原子上的取代反应温度介于25℃～120℃。
9.根据权利要求4所述的一种氯巴占的制备方法，其特征在于，碱用氢化钠、醇钠、醇钾。
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