[发明专利]聚氨酯-2-氨基-3-羟基吡啶纤维制备方法及其在食品中重金属的富集检测中的应用有效
申请号: | 201710166741.0 | 申请日: | 2017-03-20 |
公开(公告)号: | CN107100001B | 公开(公告)日: | 2019-04-16 |
发明(设计)人: | 熊春华;翟滢皓;余欣龙;李建丹;郑群雄;朱敏亮 | 申请(专利权)人: | 浙江工商大学 |
主分类号: | D06M13/207 | 分类号: | D06M13/207;D06M13/368;D06M13/355;D06M13/395;G01N21/31;G01N21/33;D06M101/38 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 冉国政 |
地址: | 310012 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚氨酯 氨基 羟基 吡啶 纤维 制备 方法 及其 食品 重金属 富集 检测 中的 应用 | ||
1.聚氨酯-2-氨基-3-羟基吡啶纤维的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
步骤a,含有氨基甲酸酯基团的聚氨酯纤维的制备:三乙胺为催化剂,利用过量的二苯甲烷二异氰酸酯异构体在聚氨酯纤维表面进行接枝反应,制得表层生成自由的氨基甲酸酯基团的聚氨酯纤维;
步骤b柠檬酸接枝的聚氨酯纤维的制备:含有氨基甲酸酯基团的聚氨酯纤维与柠檬酸反应,得到柠檬酸接枝的聚氨酯纤维;
步骤c,聚氨酯-2-氨基-3-羟基吡啶纤维:在柠檬酸接枝的聚氨酯纤维中加入配体2-氨基-3-羟基吡啶,反应得到聚氨酯-2-氨基-3-羟基吡啶纤维。
2.如权利要求1所述的聚氨酯-2-氨基-3-羟基吡啶纤维的制备方法,其特征在于,步骤a中,聚氨酯纤维用甲苯清洗后,加入甲苯为溶剂升温至50℃,再加入二苯甲烷二异氰酸酯异构体、催化剂三乙胺,氮气保护下搅拌反应2h,过滤取出用甲苯清洗多次,制备得含有氨基甲酸酯基团的聚氨酯纤维。
3.如权利要求1所述的聚氨酯-2-氨基-3-羟基吡啶纤维的制备方法,其特征在于,步骤b中,含有氨基甲酸酯基团的聚氨酯纤维加入甲苯升温至50℃,加入柠檬酸,引发剂过硫酸钾,氮气保护下搅拌反应6h,实验结束后纤维用无水乙醚清洗多次,并在50℃条件下真空干燥,制备得柠檬酸接枝聚氨酯纤维。
4.根据权利要求1所述的聚氨酯-2-氨基-3-羟基吡啶纤维的制备方法,其特征在于,步骤c中,反应溶剂为甲苯。
5.根据权利要求4所述的聚氨酯-2-氨基-3-羟基吡啶纤维的制备方法,其特征在于,步骤c中,柠檬酸接枝聚氨酯纤维中加入反应溶剂甲苯,待纤维在溶剂中充分溶胀后加入配体2-氨基-3-羟基吡啶,通氮气保护气以150rpm的转速匀速搅拌1-2h,将三颈瓶中的空气除尽,将反应溶剂升至反应温度并保持恒温,继续匀速搅拌反应,反应结束后冷却至室温,依次用反应溶剂、无水乙醇、丙酮、乙醚四种有机溶剂循环洗涤产物3-4次,于50℃真空干燥箱中烘干。
6.根据权利要求5所述的聚氨酯-2-氨基-3-羟基吡啶纤维的制备方法,其特征在于,步骤c中反应温度为55℃。
7.根据权利要求5所述的聚氨酯-2-氨基-3-羟基吡啶纤维的制备方法,其特征在于,配体与柠檬酸接枝聚氨酯纤维上羧基的摩尔比为4。
8.根据权利要求5所述的聚氨酯-2-氨基-3-羟基吡啶纤维的制备方法,其特征在于,步骤c中反应时间为10h。
9.一种如权利要求1中所述的聚氨酯-2-氨基-3-羟基吡啶纤维在食品中重金属的富集检测中的应用。
10.如权利要求9所述的应用,其特征在于,所述重金属为六价铬离子。
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