[发明专利]一种脂溶性成分的亚临界注入方法

说明书

本发明涉及亚临界萃取及注入领域，具体涉及一种不破坏产品活性、可工业化大规模生产、实现物料内部组分的变更的脂溶性成分的亚临界注入方法，包括以下步骤，1）预处理，干燥并粉碎后过筛；2）萃取，预处理后的样品置于萃取罐内，加入亚临界流体作为萃取溶剂，在一定条件下进行萃取，萃取结束后进行恒温脱溶，液体溶剂脱溶即得到样品提取物；3）逆萃取，将上述所得提取物和需要进行亚临界注入的物料一同置入注入罐内，并加入注入溶剂进行亚临界注入，在一定条件下进行亚临界注入，注入结束后对注入罐进行恒温脱溶处理即得到注入处理后的物料。

技术领域

本发明涉及亚临界萃取及注入领域，具体涉及一种不破坏产品活性、可工业化大规模生产、实现物料内部组分的变更的脂溶性成分的亚临界注入方法。

背景技术

目前木材、食品、烟草及药食保健等样品中的脂溶性成分的提取，主要有水蒸气蒸馏法、乙醇回流法、超临界CO₂法等。水蒸气蒸馏法有效成分易被破坏和挥发，且耗时；而超临界萃取法，虽生物活性不易被破坏，但是其设备昂贵，维修困难，不宜实现工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足而提供一种工艺简单、投入低、实现物料内部组分的变更的脂溶性成分的亚临界注入方法。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种脂溶性成分的亚临界注入方法，包括以下步骤：

步骤一）预处理：将样品干燥至水分含量在4%以下，并在进行粉碎后过40～100目筛，得到预处理后的样品；

步骤二）萃取：将预处理后的样品置于密闭萃取罐中，抽真空后向萃取罐内注入萃取用亚临界流体作为萃取溶剂，将预处理后的样品完全浸没，进行亚临界萃取；萃取结束后，将液体溶剂抽进蒸发罐，对样品和液体溶剂分别进行恒温脱溶处理，液体溶剂脱溶即得到含有样品功能性成分的提取物；

步骤三）注入：将步骤二）所得的提取物与需要进行注入的物料按质量比1:10～30g/g一同置入亚临界注入罐，抽真空后向亚临界注入罐内加入注入用亚临界流体作为注入溶剂，将步骤二）所得的提取物和需要进行注入的物料完全浸没，进行亚临界注入，注入结束后，对注入罐进行恒温脱溶处理，脱溶结束即得到含有样品功能性成分的物料。

步骤二）中所述的预处理后的样品和萃取溶剂的质量体积比为1:10～30 g/ml，萃取时间为10～30分钟，温度为30～40℃，压力为0.1～0.6 MPa，循环萃取1～4次。

步骤二）中所述的萃取溶剂为丙烷、丁烷及四氟乙烷中的一种。

步骤三）中所述的步骤二）所得提取物和需要进行注入的物料与注入溶剂的质量体积比为1:10～30 g/ml，注入时间为10～30分钟，温度为20～40℃，压力为0.1～0.6 MPa。

步骤三）中所述的注入溶剂为丙烷、丁烷及四氟乙烷中的一种。

所述的样品包括含有香精香料、脂溶性色素成分的木材、食品、烟草及药食保健产品，需要进行注入的物料包括纤维织物、木材、食品、烟草及药食保健行业中的茶叶及药材产品。

所述的亚临界萃取及注入过程样品和液体溶剂中蒸发出的溶剂气体，经过压缩冷凝，液态的溶剂流回溶剂贮存罐，循环使用。

本发明的积极效果是：亚临界萃取技术是利用亚临界萃取溶剂，在密闭、无氧、低压的萃取罐内，依据有机物相似相溶的原理，通过萃取物料与萃取溶剂在萃取过程中的分子扩散过程，使物料中的天然活性成分转移到液态的萃取溶剂中，再通过减压蒸发的过程将萃取溶剂与目的产物分离，最终得到目的产物的一种新型萃取与分离技术。亚临界萃取技术相比其它分离方法有许多优点：无毒、无害，环保、无污染、非热加工、不破坏产品活性、防止氧化，产能大、可工业化大规模生产，节能、运行成本低，易于和产物分离等，具有十分广阔的应用前景。