[发明专利]可检测活性中间体的方法、电喷雾离子源装置及质谱仪

说明书

本发明公开了一种可检测活性中间体的方法、电喷雾离子源装置及质谱仪。其中，所述电喷雾离子源装置包括用于进样的进样装置，用于将进样装置中的第一部分样品以电喷雾的形式喷出的电喷雾装置，以及曲面化学反应器，所述曲面化学反应器的曲面设置在电喷雾的喷射路径上。本发明将曲面化学反应器设置在电喷雾离子源装置的电喷雾的喷射路径上，使得化学反应发生在离子源内部，可实时监测化学反应过程和检测存在时间短的反应活性中间体；而且避免了电喷雾高电压对化学反应的干扰，使电喷雾质谱的检测更加精确，更能反映待检测体系的真实状况。

技术领域

本发明涉及质谱领域，具体涉及可检测活性中间体的方法、电喷雾离子源装置及质谱仪。

背景技术

有机化学是研究有机化合物的结构、性质、制备的学科，是化学中极重要的一个分支。有机化学反应机理的研究能帮助我们更好的理解化学反应，总结规律，并有可能对化学反应进行与否以及产物结构性质等进行预测，因此是有机化学学科一项重要的内容，在有机化学发展中占有重要的地位。

有机化学反应机理研究主要包括计算化学方法和化学实验方法。计算化学方法基于量子化学原理，利用计算机模拟分子结构，反应历程，能量等重要信息，模拟化学反应的整体过程，以加深对反应的理解。

试验方法主要是利用核磁、质谱、红外等仪器监测反应过程或检测、分析实验结果。进而得到反应速率、产物、副产物、中间体等重要信息，帮助科学家们窥探反应历程，知晓反应原理。

实验方法是研究化学反应机理的基础，但是由于实验仪器灵敏度、分辨率、时间尺度等的限制，很难实时监测反应过程，另外对理解反应机理很有帮助的高活性反应中间物种也很难监测。因此开发能够实时监测反应过程，捕捉反应活性中间物种的仪器显得尤为重要，对有机反应机理的研究具有战略指导意义。

质谱(又叫质谱法)是一种与光谱并列的谱学方法，通常意义上是指广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种专门技术。质谱法在一次分析中可提供丰富的结构信息。在众多的分析测试方法中，质谱学方法被认为是一种同时具备高特异性和高灵敏度且得到了广泛应用的普适性方法。质谱仪器一般由样品导入系统、离子源、质量分析器、检测器、数据处理系统等部分组成。

质谱分析是一种测量离子质荷比(质量-电荷比)的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同质荷比的带电离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场或磁场使不同质荷比的离子在空间上或时间上分离，或是透过过滤的方式，将它们分别聚焦到检测器而得到质谱图，进而分析确定其质量、结构信息。

电喷雾质谱采用电喷雾离子源装置。电喷雾电离是一种软电离方法，相较于传统质谱电离方式，它能较完整地保留待分析分子结构，因此在生物大分子的分析上有很大的优势。另外，由于其软电离特点，能在一定程度上保留不稳定分子、高活性物种等分子结构，为有机化学反应机理的研究提供了一种强有力的工具。但是很多化学反应的活性中间体存在时间极短，在毫秒级甚至微秒级。而电喷雾质谱进样管路较长，进样时间一般在秒级别以上，难以检测存在时间短的活性中间体。

另外电喷雾过程存在高电压，会有电化学反应发生，而电化学反应有可能对体系造成干扰，很多反应中间活性物种在管路中有可能进一步发生反应，因此检测结果很难反应真实的体系，这给反应机理研究带来了较大的困难。

因此，开发出能够检测存在时间短的活性中间物种并且可以有效避免电化学反应干扰的电喷雾质谱检测方法是利用电喷雾质谱进行化学反应机理研究急需解决的问题。

发明内容

本申请提供一种可检测活性中间体的方法、电喷雾离子源装置及质谱仪，以检测存在时间短的化学反应活性中间体。