[发明专利]一种过氧化氢常温氧化环己醇制备环己酮的方法有效
申请号: | 201710166135.9 | 申请日: | 2017-03-20 |
公开(公告)号: | CN106928038B | 公开(公告)日: | 2021-04-06 |
发明(设计)人: | 艾亚菲 | 申请(专利权)人: | 江苏工程职业技术学院 |
主分类号: | C07C45/29 | 分类号: | C07C45/29;C07C49/403 |
代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 徐激波 |
地址: | 226000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 过氧化氢 常温 氧化 己醇 制备 环己酮 方法 | ||
1.一种过氧化氢常温氧化环己醇制备环己酮的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)预先将一定量的环己醇加入到非极性或弱极性有机溶剂里溶解;其中,环己醇与有机溶剂的体积比为1:1-4;有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、乙酸乙酯、苯、甲苯;
(2)将少量溴化钠及催化剂溶解在过氧化氢水溶液里,控制一定的pH值;其中,溴化钠与过氧化氢的物质的量比,摩尔比为0.01-0.1;过氧化氢水溶液的过氧化氢质量百分比浓度为10-50%;过氧化氢水溶液的pH值为1-5;
(3)将上述两种物料一起加入反应装置内,控制过氧化氢水溶液呈酸性,搅拌下常温反应一定时间;其中,过氧化氢与环己醇的物质的量比,摩尔比为1.1-1.5;反应温度为-10-40℃;反应时间为6-24小时;
(4)反应过程中为缩短反应时间,酸性过氧化氢水溶液里可以加入极少量的催化剂;其中,催化剂为钨酸、钨酸钠、钒酸钠、磷酸钠-钨酸钠、磷酸钠-钨酸钠-钒酸钠;催化剂与环己醇的物质的量比,摩尔比为0.01-0.02;
(5)反应结束后,静置反应物料使之分层,取有机相溶液经减压精馏便得到产物环己酮。
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