[发明专利]测定拟薄水铝石中碳酸根含量的方法和胶溶酸用量的方法以及催化裂化催化剂的制备方法有效
| 申请号: | 201710165963.0 | 申请日: | 2017-03-20 |
| 公开(公告)号: | CN108627411B | 公开(公告)日: | 2020-07-31 |
| 发明(设计)人: | 李叶;殷喜平;唐晓红;吕伟娇;杨凌;伊红亮;王晓文 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石化催化剂有限公司 |
| 主分类号: | G01N5/00 | 分类号: | G01N5/00;B01J29/08 |
| 代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘兵;严政 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 测定 拟薄水铝石中 碳酸 含量 方法 胶溶 用量 以及 催化裂化 催化剂 制备 | ||
1.一种测定拟薄水铝石中碳酸根含量的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将拟薄水铝石干燥至恒重得到干燥至恒重的拟薄水铝石,测定干燥至恒重的拟薄水铝石中的总碳含量C总,单位为重量%;
(2)将步骤(1)干燥至恒重的拟薄水铝石进行酸化处理;
(3)将步骤(2)酸化处理后的拟薄水铝石干燥至恒重,测定步骤(2)中酸化处理后干燥至恒重的拟薄水铝石中碳含量,记为C酸化后,单位为重量%;
(4)计算拟薄水铝石中与酸反应溢出二氧化碳的碳含量,以碳酸根含量计,记为C碳酸根,单位为重量%,即为拟薄水铝石中碳酸根含量;
所述拟薄水铝石中碳酸根含量根据式(I)计算得出:
其中,w干为拟薄水铝石的干基含量,w干=(焙烧至恒重后拟薄水铝石重量/干燥至恒重后拟薄水铝石重量)×100重量%,焙烧温度为580-620℃。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)和步骤(3)所述干燥的温度为100-140℃。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,步骤(1)和步骤(3)所述干燥的温度为110-130℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,所述酸化处理包括:将步骤(1)干燥至恒重的拟薄水铝石与酸溶液进行接触。
5.根据权利要求4所述的方法,其中,所述酸化处理的条件包括:温度为15-90℃,时间为5-20分钟。
6.根据权利要求4所述的方法,其中,以步骤(1)干燥至恒重的拟薄水铝石计,所述拟薄水铝石与酸溶液的用量的重量比为1:6-20。
7.根据权利要求4所述的方法,其中,所述酸溶液为盐酸溶液、硫酸溶液和硝酸溶液中的一种或多种,所述酸溶液的浓度为5-60重量%。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,所述酸溶液为浓度为15-20重量%的盐酸溶液。
9.一种确定拟薄水铝石胶溶酸用量的方法,其特征在于,该方法包括:测定拟薄水铝石中的碳酸根含量C碳酸根和拟薄水铝石的干基含量w干,按照式(II)的方法计算所述胶溶酸用量S mol:
S=S酸铝比+102×C碳酸根÷(w干×60×Z), 式(II),
其中,相对于以氧化铝计的1mol的拟薄水铝石,胶溶酸用量为S mol;S酸铝比为0.15-0.25;C碳酸根为根据权利要求1-8中任意一项所述的方法计算得到的拟薄水铝石中碳酸根含量;w干为拟薄水铝石的干基含量,当胶溶酸为一元酸时,Z为2,当胶溶酸为二元酸或二元以上酸时,Z为1。
10.根据权利要求9所述的方法,其中,S酸铝比为0.18-0.22。
11.一种催化裂化催化剂的制备方法,其特征在于,该方法包括:将拟薄水铝石与胶溶酸接触得到胶溶拟薄水铝石,胶溶酸和拟薄水铝石的用量比为根据权利要求9或10的方法得到的胶溶酸用量S mol,随后将胶溶拟薄水铝石与粘土、分子筛、水以及任选的铝溶胶混合形成浆液,进行喷雾干燥,任选焙烧。
12.根据权利要求11所述的方法,其中,所述将拟薄水铝石与胶溶酸接触过程方法如下:将拟薄水铝石与水混合,打浆,制备固含量20~35重量%的浆液,然后分两次向所述的浆液中加入胶溶酸,其中第一次加入的胶溶酸量为加入的总胶溶酸量的55~65%,其余的胶溶酸在第二次中加入,加完第一次胶溶酸后搅拌20~40分钟然后加入第二次胶溶酸,所述的胶溶酸为浓度为20~36重量%的盐酸。
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