[发明专利]一种间苯二酚气相加氢制备1;3-环己二酮的方法在审
申请号: | 201710164448.0 | 申请日: | 2017-03-20 |
公开(公告)号: | CN108623443A | 公开(公告)日: | 2018-10-09 |
发明(设计)人: | 陈琛;金汉强;赵思远;季峰崎;孙盛凯;杨忠林 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;南化集团研究院 |
主分类号: | C07C49/403 | 分类号: | C07C49/403;C07C45/00 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 汤志武 |
地址: | 210048 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环己二酮 制备 间苯二酚 气相加氢 苯二酚 种间 活性炭负载钯催化剂 汽化 固定床反应器 反应压力 加氢产物 质量空速 氢气 冷凝器 摩尔比 冷凝 | ||
1.一种间苯二酚气相加氢制备1,3-环己二酮的方法,其特征在于将间苯二酚溶于苯后直接汽化与氢气混合,通过装有活性炭负载钯催化剂的固定床反应器,一步反应制得加氢产物1,3-环己二酮。
2.根据权利要求1所述的间苯二酚加氢制1,3-环己二酮的方法,其特征在于所述的间苯二酚质量空速为0.1 h-1-0.7h-1,氢气与间苯二酚的摩尔比为2/1-10/1,反应温度为180℃-280℃,反应压力为1.0 MPa -2.0 MPa。
3.根据权利要求1所述的间苯二酚气相加氢制1,3-环己二酮的方法,其特征在于所述的催化剂为活性炭负载钯催化剂,钯负载量为催化剂总质量的0.05%-2%。
4.根据权利要求1或3所述的活性炭负载钯催化剂的制备方法,其特征在于先对活性炭进行预处理,处理方法如下:用浓度为0.1N-2.0N的酸液,50℃-100℃下酸洗1h-4h,再进行氧化处理,氧化剂与活性炭摩尔比为1:8-1:20,时间为1h-6h;将预处理过的活性炭超声喷雾吸附添加有氧化剂的钯盐溶液,氧化剂与活性炭摩尔比为1:8-1:20,搅拌均匀后静置1h-12h;再加碱沉淀金属钯,调节pH=8-10,沉淀时间为4h-48h,沉淀温度为30℃-90℃;最后用还原剂还原,还原剂用量为钯离子摩尔数的50-200倍,还原温度为30℃-90℃,时间为1h-8h。
5.根据权利要求4所述的间苯二酚气相加氢制1,3-环己二酮的方法,其特征在于所述的活性组分钯的前体选自可溶性钯盐:氯化钯、硝酸钯或醋酸钯。
6.根据权利要求4所述的间苯二酚气相加氢制1,3-环己二酮的方法,其特征在于所述的氧化剂选自双氧水、次氯酸钠或高氯酸中的一种或两种。
7.根据权利要求4所述的间苯二酚气相加氢制1,3-环己二酮的方法,其特征在于所述的碱选自碳酸盐、碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物中的一种或两种。
8.根据权利要求4所述的间苯二酚气相加氢制1,3-环己二酮的方法,其特征在于所述的还原剂选自甲醛、水合肼、氢气或甲酸钠。
9.根据权利要求4所述的间苯二酚气相加氢制1,3-环己二酮的方法,其特征在于所述的活性炭选自不规则颗粒炭、规则球状炭或柱形炭。
10.根据权利要求4所述的间苯二酚气相加氢制1,3-环己二酮的方法,其特征在于所述的酸液选自盐酸、硝酸或磷酸。
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