[发明专利]利用低纯度钛原料制备高纯度碳化钛的方法

说明书

技术领域

本发明涉及碳化钛制备方法，特别是一种基于自蔓延高温合成法的利用低纯度钛原料制备高纯度碳化钛的方法。

技术背景

碳化钛(TiC)熔点高、硬度高、耐磨性强、化学稳定性好，因此被广泛应用于先进材料的基础原料，尤其是切削工具、耐磨部件和涂层材料的优选材料。

目前，国内外制备碳化钛的方法主要有碳热还原TiO₂法、直接反应法、自蔓延高温合成法、化学气相沉积法等，其中碳热还原TiO₂法是工业化生产碳化钛的主要方法，但该方法需要在1700℃～2100℃保温10小时以上，生产成本高，而且不容易获得高纯度的碳化钛。自蔓延高温合成法是利用钛和碳元素间形成化合物时产生的高能放热反应，制得碳化钛，该方法具有工艺简单、速度快、反应物纯度高等优点，可以克服传统工业化生产碳化钛的缺点，因此，目前自蔓延高温合成法越来越受到广泛应用。

CN101704682公开了一种利用自蔓延高温合成法制备碳化钛陶瓷微粉的方法，其以纯度大于99％的Ti粉和C粉为原料，将Ti粉和C粉按1:1(mole)的比例均匀混合，然后对混合粉末进行球磨处理，而后对球磨后的混合粉末冷压成型，随后在真空室内用电弧点燃压坯获得燃烧产物，最后再破碎燃烧产物，得到TiC微粉陶瓷材料。但该专利申请与大多数利用自蔓延高温合成法制备TiC微粉的方法相似，均存在如下问题：1、其采用的原料为纯度99％以上的高纯钛，由于高纯金属钛粉的价格昂贵，使得合成碳化钛的生产成本也随之增高；2、需要对钛、碳混合料进行机械压制，而且由于钛粉和炭黑的混合体的压制性差，通常需要进行掺胶处理，因此制备装置和工艺较为复杂。

发明内容

本发明的目的是为了提供一种利用低纯度钛原料制备高纯度碳化钛的方法，解决现有自蔓延高温合成法制备碳化钛方法存在生产成本高、生产装置和工艺较复杂的问题，生产成本低，生产工艺和装置简单，产品质量高，适合于工业化生产。

本发明的技术方案是：

一种利用低纯度钛原料制备高纯度碳化钛的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)、将利用残钛回收的纯度大于等于90.0％的钛粉和纯度大于等于99％的炭黑粉按重量比3.6:1～4.0:1称取混合，并在保护气体气氛下搅拌15h-20h后得到混合料；

2)、将混合料倒入石墨坩埚中，再将石墨坩埚移到真空反应炉中，对真空反应炉抽真空,待真空度为15Pa～20Pa后，点火引燃混合料，使混合料发生自蔓延高温反应；

3)、自蔓延高温反应完成后，维持真空状态，自蔓延高温反应物随炉冷却，待温度降至1000℃时向真空反应炉内通入氩气进行强制冷却，自蔓延高温反应物随炉冷却的时间大于等于5h，强制冷却后得到高纯度的碳化钛粉末。

上述的利用低纯度钛原料制备高纯度碳化钛的方法，所述残钛为机加工车屑，利用氢化脱氢法得到原料粉末钛粉，所述钛粉的纯度为90.0％～98.5％，所述钛粉中氧元素的质量含量为0.5％～1.0％，所述钛粉的粒度小于等于100μm。

上述的利用低纯度钛原料制备高纯度碳化钛的方法，所述炭黑粉的粒度小于等于100μm。

上述的利用低纯度钛原料制备高纯度碳化钛的方法，步骤2)中，点火引燃是通过在石墨坩埚内的混合料顶部插上钨丝，对钨丝点火引燃混合料。

上述的利用低纯度钛原料制备高纯度碳化钛的方法，在石墨坩埚底部和周围砌筑耐火砖形成保温层，同时反应原料的总重量大于200kg，以延缓冷却速度，以延长自蔓延高温反应物在大于1000℃时随炉冷却的冷却时长。

上述的利用低纯度钛原料制备高纯度碳化钛的方法，制得的高纯度的碳化钛的氧元素的质量含量小于0.3％。

上述的利用低纯度钛原料制备高纯度碳化钛的方法，步骤1)中采用的保护气体为氮气、氩气或氨分解气体。

本发明的有益效果是：