[发明专利]一种N,N,N’,N’‑四甲基氯甲脒六氟磷酸盐的合成方法

权利要求书

1.一种N,N,N',N'-四甲基氯甲脒六氟磷酸盐的合成方法，具体步骤为：

（1）四甲基氯甲脒二氯磷酸盐的合成：将一定量的四甲基脲加入到反应釜中，体系达到一定温度时，滴加POCl₃，滴加完毕后，将反应釜移至油浴中，升温至100℃，反应60分钟，冷却得到透明黄色液体；

（2）N,N,N',N'-四甲基氯甲脒六氟磷酸盐的合成：向步骤（1）所得的反应液中加入二氯甲烷，在冰浴条件下，滴加六氟磷酸钾水溶液，滴加结束后，冰浴下继续搅拌5～30分钟，分液，用去离子水洗涤有机相，再次分液，用硫酸镁干燥有机相，50℃下旋蒸有机相，结晶，干燥，得到白色固体。

2.根据权利要求1所述的一种N,N,N',N'-四甲基氯甲脒六氟磷酸盐的合成方法，其特征在于：所述方法中的四甲基脲、POCl₃、六氟磷酸钾三者的摩尔比为1:（1～1.2）:（0.9～1.2）。

3.根据权利要求2所述的一种N,N,N',N'-四甲基氯甲脒六氟磷酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中体系温度为0～25℃时滴加POCl₃。

4.根据权利要求3所述的一种N,N,N',N'-四甲基氯甲脒六氟磷酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中POCl₃滴加时间为30～50分钟。

5.根据权利要求2所述的一种N,N,N',N'-四甲基氯甲脒六氟磷酸盐的合成方法，其特征在于：所述方法中的四甲基脲、POCl₃、六氟磷酸钾三者的摩尔比为1:1.13:0.98。

6.根据权利要求5所述的一种N,N,N',N'-四甲基氯甲脒六氟磷酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中体系温度为0℃时滴加POCl₃。

7.根据权利要求6所述的一种N,N,N',N'-四甲基氯甲脒六氟磷酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中POCl₃滴加时间为40分钟。