[发明专利]一种底部籽晶熔渗生长法制备单畴稀土钡铜氧超导环的方法

权利要求书

1.一种底部籽晶熔渗生长法制备单畴稀土钡铜氧超导环的方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)配制固相源粉

将BaCO₃与CuO按摩尔比为1：1混合，用固态反应法制成BaCuO₂粉；再将RE₂O₃与BaCuO₂按摩尔比为1：1.2混合，作为固相源粉；

2)配制液相源粉

将Y₂O₃、BaCuO₂和CuO按摩尔比为1：10：6混合均匀，作为Y基液相源粉；

3)压制固相先驱环

取步骤1)得到的固相源粉，压制成固相先驱环(3)；

4)压制固相支撑层

取步骤1)得到的固相源粉，压制成固相支撑层(4)；固相支撑层(4)直径应小于等于固相先驱环(3)的外径，并大于固相先驱环(3)的内径；

5)压制液相源先驱块

取步骤2)得到的Y基液相源粉，压制成液相源先驱块(5)；液相源先驱块(5)直径大于固相先驱环(3)的外径；

6)压制Yb₂O₃支撑块

将Yb₂O₃粉压制成与液相源先驱块(5)直径相同的坯块，作为Yb₂O₃支撑块(6)；

7)制备钕钡铜氧籽晶

将Nd₂O₃与BaCO₃、CuO按摩尔比为1：1：1混合，用固态反应法制成Nd₂BaCuO₅；再将Nd₂O₃与BaCO₃、CuO按摩尔比为1：4：6混合，用固态反应法制成NdBa₂Cu₃O_7-δ；然后将Nd₂BaCuO₅粉体与NdBa₂Cu₃O_7-δ粉体按质量比为1：3混合均匀，压制成钕钡铜氧先驱块，用顶部籽晶熔融织构法在晶体生长炉中进行烧结，得到钕钡铜氧块材；取自然解理的钕钡铜氧小方块作为钕钡铜氧籽晶(1)；上式中0≤δ≤1；

8)装配先驱块

在Al₂O₃垫片(8)上表面自下而上以轴对称的方式依次放置MgO单晶块(7)、Yb₂O₃支撑块(6)、液相源先驱块(5)、固相支撑层(4)、钕钡铜氧籽晶(1)、固相先驱环(3)；

9)熔渗生长单畴稀土钡铜氧环

将装配好的坯体放入晶体生长炉中，以每小时80～150℃的升温速率升温至850～900℃，保温10小时，再以每小时40～60℃的升温速率升温至1042～1073℃，保温1～2.5小时；以每小时60℃的降温速率降温至1010～1055℃，以每小时0.2～0.5℃的降温速率慢冷至988～1036℃，随炉自然冷却至室温，得到单畴稀土钡铜氧环；

10)渗氧处理

将单畴稀土钡铜氧环置入石英管式炉中，在流通氧气气氛中，470～270℃的温区中慢冷200小时，得到单畴稀土钡铜氧超导环。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤4)中固相支撑层(4)的厚度应大于等于2mm。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在所述步骤2)和3)之间还包括压制过渡层的步骤，具体为：取步骤1)得到的固相源粉，压制成过渡层(2)，过渡层(2)的直径应小于固相环的内径，厚度大于等于2mm。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述压制过渡层的步骤中固相源粉的质量为步骤2)得到的液相源粉质量的1/1.5。