[发明专利]一种微波膨爆制备石墨烯的方法

说明书

本发明涉及一种微波膨爆制备石墨烯的方法，属于石墨烯制备技术领域。本发明的微波膨爆制备石墨烯的方法，包括以下步骤：1)将石墨原料和插层剂混合进行酸化插层，得一级插层石墨浆料；2)向所得的一级插层酸化石墨浆料中加入OH^‑离子浓度为0.1～8mol/L的强碱溶液至体系呈中性，得二级插层石墨浆料；3)将所得的二级插层石墨浆料微波加热或者干燥后微波加热，即得。本发明的方法，采用酸化插层处理帮助打开石墨片层间的毛细扩散通道，再通过强碱与酸在石墨层间中和，消除酸化插层处理所引入的氧化基团，之后通过快速微波加热，实现石墨的高效分层，直接制备出由超薄石墨烯片层簇组成的三维石墨烯粉粒。

技术领域

本发明涉及石墨烯制备技术领域，具体涉及一种微波膨爆制备石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯作为一种碳原子以Sp²杂化结合而构成的单层二维晶体，因其特殊的物理化学性能，越来越受到人们的广泛关注。研究发现，石墨烯中的载流子在费米能级附近遵循一种线性色散关系，和无质量的狄拉克费米子类似，这赋予其诸多非凡的性能，例如量子霍尔效应和双极化电场效应。此外，石墨烯展现出非色散传输特性，其电子迁移率在室温下高达1500cm²/(V·s)，远高于传统的半导体材料。利用石墨烯优异的电导率，透明度以及较高的热稳定性和化学稳定性，其在增强金属离子电池正负极材料比容量、循环稳定性和环境催化基底材料等领域有广泛的应用。

迄今为止，已有多种制备单层或少层石墨烯片的方法，如胶带机械剥离石墨法，SiC外延生长法，化学还原氧化石墨法，石墨液相剥离法，化学气相沉积法等方法。胶带机械剥离法是一种简单的制备方法，然而该方法产率极低，且会产生胶带和分散溶剂的残留物而影响石墨烯的固有性能；SiC外延生长法对制备条件和设备要求较高，且合成的石墨烯难以从基底上分离；化学还原氧化石墨法引入大量的含氧官能团，制得的石墨烯含有大量缺陷，制备过程产生大量化学废液；传统石墨液相剥离法存在产率低，制得石墨烯片层团聚，且造成大量化学废液污染环境；化学气相沉积法则存在技术复杂，产率低，成本高，不适用于制备粉体材料等问题。

授权公告号为CN102583328B的专利中公开了一种制备氧化石墨烯的工艺方法，该工艺方法包括以下步骤：1)将天然鳞片石墨与氧化剂混合，恒温反应后，洗涤、抽滤、干燥得到氧化插层的石墨颗粒；2)对步骤1的)得到的石墨颗粒进行微波加热，得到膨涨石墨；3)向步骤2)得到的膨涨石墨中加入分散剂，经过超声剥离、抽滤、烘干得到氧化石墨烯。所采用的氧化剂为浓硫酸和高锰酸钾的组合，浓硝酸和高氯酸的组合或浓磷酸和高锰酸钾的组合。该方法依赖大量强氧化剂进行插层处理而制备层间氧化的膨胀石墨，由于膨化率欠佳，必须通过液相分散及超生剥离膨胀石墨而制得氧化石墨烯粉体。另外，作为传统氧化法的技术变种之一，该技术同样产生大量化学废液，产品缺陷率过高，产率不理想。

因此，开发一种高效、成本低廉、环境友好的宏量制备低缺陷石墨烯的方法，具有重大技术意义和广阔的应用前景。

发明内容

本发明的目的是提供一种微波膨爆制备石墨烯的方法，能够解决现有技术制备的石墨烯缺陷过高的技术问题。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：

一种微波膨爆制备石墨烯的方法，包括以下步骤：

1)将石墨原料与插层剂混合进行酸化插层，得到一级插层石墨浆料；

2)向步骤1)所得的一级插层石墨浆料中加入OH^-离子浓度为0.1～8mol/L的强碱溶液至体系呈中性，得到二级插层石墨浆料；

3)将步骤2)所得的二级插层石墨浆料微波加热，或者将步骤2)所得的二级插层石墨浆料干燥后微波加热，得三维石墨烯粉粒，即得；所述微波加热是在5～300s内将微波炉内物料温度升至400～1000℃。