[发明专利]一种液氮辅助制备高质量石墨烯的方法及制得的高质量石墨烯

说明书

本发明涉及一种液氮辅助制备高质量石墨烯的方法及制得的高质量石墨烯，本发明的石墨烯具有氧含量低、缺陷少、少层石墨烯(小于5层)含量高且具有二维片层尺寸大的特点。本发明的方法为：将蠕虫状石墨置于液氮中，高速搅拌，待搅拌完成后使液氮挥发，即得到石墨烯粉体。本发明的方法快速高效、安全环保且成本低，而且得到的石墨烯的质量好，氧含量在8％以下，且所述石墨烯的拉曼光谱中，D峰与G峰的峰强比在0.8以下，2D峰与G峰的峰强比在0.2以上，本发明的方法可以应用于大规模高质量石墨烯的生产。

技术领域

本发明属于碳材料技术领域，涉及一种石墨烯及其制备方法，尤其是一种高质量石墨烯及其制备方法，更具体而言，本发明涉及一种液氮辅助制备高质量石墨烯的方法及制得的高质量石墨烯。

背景技术

石墨烯是碳原子以sp²杂化轨道形成的六角蜂巢状二维结构材料，有着诸多优良特性。石墨烯具有超高的透光率、高导热系数、高电子迁移率、高电导率、室温量子霍尔效应、可调控的能带间隙、优异的力学性能、高效的储氢性能、奇异的磁学特性和完美的电荷间相互作用。正是由于它的这些无与伦比的特性，石墨烯被认为是下一代微电子器件、有机光电材料、高效储能材料、多功能复合材料以及生物材料等领域的首选材料。但是高质量石墨烯的低成本宏量制备仍面临窘境，大大限制了其发展和应用。

到目前为止，石墨烯的制备方法多种多样，按照思路主要可分为自上而下法和自下而上法两大类。前者是通过借助小分子化学反应形成共价键，构建石墨烯的二维蜂窝状结构；后者是通过剥离三维块体石墨材料来制备二维的石墨烯。比较有代表性的有CVD法、SiC外延生长法、氧化还原法、机械剥离法，液相剥离法等方法。

在这些方法中，部分方法制备的石墨烯质量高，但成本昂贵，操作复杂；部分方法操作简单，但制备的石墨烯质量较差。所以仍需要对操作简单，成本低廉，可以快速制备高质量石墨烯的方法进行研究。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种高质量石墨烯及其制备方法，本发明致力于提供一种高质量的(低含氧量、低缺陷)的石墨烯。

另外，本发明致力于提供一种特别是通过经济、高效及低风险的工序用于制备石墨烯的方法，所述石墨烯具有很高的质量。

本发明所述“高质量石墨烯”指：该石墨烯的氧含量在8％以下，且所述石墨烯的拉曼光谱中，D峰与G峰的峰强比在0.8以下，2D峰与G峰的峰强比在0.2以上。

本发明的石墨烯不仅氧含量低、缺陷少、层数少且具有二维片层尺寸大的特点，本发明的石墨烯中，少层石墨烯(层数小于5)的质量含量在10％-15％，例如为10％、11％、11.5％、12％、13％、13.5％、14％、14.3％、14.6％或15％等。

本发明所述“少层石墨烯”指其层数小于5。

为达上述目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供一种液氮辅助制备石墨烯的方法，尤其是一种液氮辅助制备高质量石墨烯的方法，所述方法包括：

将蠕虫状石墨置于液氮中，搅拌，待搅拌完成后使液氮挥发，得到石墨烯粉体。

本发明中，使液氮挥发的方式可以是静置使剩余液氮自然挥发，也可以加热使剩余液氮蒸干，但并不限于上述两种方式，其他可使液氮挥发的方式也可用于本发明。

优选地，相对于每1g蠕虫状石墨，所述液氮的用量为100ml-800ml，例如为100ml、200ml、225ml、250ml、300ml、350ml、400ml、450ml、500ml、550ml、600ml、650ml、700ml、750ml、780ml或800ml等，优选为400ml。