[发明专利]一种介孔硅膜及其两步制备方法和用途

权利要求书

1.一种介孔硅膜，其特征在于，所述介孔硅膜为平面内多层孔状结构，呈螺旋扭曲棒状，定向，有序；所述介孔硅膜含有-PO(OH)₂功能基和能够直接与金属配位的≡P=O基，所述的介孔硅膜采用两步法制备，步骤如下：

步骤1、将棉花置于硫酸溶液中，搅拌反应，反应完毕后取出，用蒸馏水稀释，静置分层；倒掉上层清液，对下层悬浊液离心分离，洗涤；将离心后的悬浊液转移到透析膜中透析，调pH，超声，得到纳米晶纤维素，待用；

步骤2、将步骤1中处理得到的纳米晶纤维素超声，再放置于圆底烧瓶中，加入葡萄糖，搅拌均匀，加入硅酸四乙酯，搅拌，干燥，得到介孔硅膜A；

步骤3、将步骤2中合成得到的介孔硅膜A煅烧，得到介孔硅膜B；

步骤4、将步骤3得到的介孔硅膜B置于甲苯中，通氮气后滴加三乙胺，再通氮气后，滴加二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷，密封，于水浴振荡器中振荡，得到介孔硅膜C；

步骤5、将步骤4处理过的介孔硅膜C置于浓盐酸中反应，得到介孔硅膜D；

步骤6、将步骤5处理得到的介孔硅膜进行冲洗，烘干后得到最终的介孔硅膜；步骤1中所述透析膜的截留分子量为11000~15000，步骤2和4中，所述的纳米晶纤维素、葡萄糖、硅酸四乙酯、甲苯、三乙胺、二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷的用量比为1mL:10~20mg:30~50µL：55~65mL：0.1~0.3mL：40~60µL；步骤5中，介孔硅膜C在浓盐酸中的浓度为10~20g/L；所述浓盐酸的浓度为12mol/L。

2.如权利要求1所述的一种介孔硅膜，其特征在于，步骤1中，所述硫酸溶液的质量分数为50~70%；所述搅拌反应为在35~55℃下搅拌反应2~4h；所述透析时间为1~4天；所述pH为2.3~2.5。

3.如权利要求1所述的一种介孔硅膜，其特征在于，步骤2中，所述超声时间为10~30min；所述加入硅酸四乙酯后的搅拌温度为50~60℃；所述的干燥为于20~25℃水浴干燥1~2天。

4.如权利要求1所述的一种介孔硅膜，其特征在于，步骤3中，所述煅烧温度为500~540℃，煅烧时间为5~8h。

5.如权利要求1所述的一种介孔硅膜，其特征在于，步骤2和4中，在所述水浴振荡器中的温度为50~70℃，振荡时间为24~48h。

6.如权利要求1所述的一种介孔硅膜，其特征在于，步骤5中，所述反应温度为100~120℃，反应时间为6~8h。

7.权利要求1所述的介孔硅膜用于对镧的选择性吸附的用途。