[发明专利]一种低游离亮光甲苯二异氰酸酯固化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种低游离亮光甲苯二异氰酸酯固化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将甲苯二异氰酸酯、长链醇、抗氧化剂、抗黄变剂和溶剂混合均匀，在60～90℃条件下反应0.5～2小时，得到TDI聚氨酯预聚物；

（2）将反应体系温度控制为30～90℃，加入催化剂，反应2～6小时；再加入甲苯二异氰酸酯，反应1～5小时；

（3）加入溶剂和含羟苯酯类试剂在40～90℃保温2～8小时；再加入溶剂和阻聚剂，50～100℃保温0.5～2小时，得到低游离亮光甲苯二异氰酸酯固化剂；

步骤（3）中所述的含羟苯酯类试剂为邻羟基苯甲酸甲酯、邻羟基苯甲酸乙酯和邻羟基苯甲酸丙酯中的至少一种；添加量为甲苯二异氰酸酯、长链醇和溶剂总质量的0.5%～4.0%；

所述催化剂由包括以下步骤制备得到：对羟基苯酚、甲醛与二甲胺加热反应，分离得到曼尼希碱M-1；吲哚、甲醛与二甲胺加热反应，分离得到曼尼希碱M-2，将M-1、M-2混合得到催化剂。

2.根据权利要求1所述的低游离亮光甲苯二异氰酸酯固化剂的制备方法，其特征在于：所述甲苯二异氰酸酯为2，4-甲苯二异氰酸酯，或2，4-甲苯二异氰酸酯和2，6-甲苯二异氰酸酯的混合物；

所述的溶剂为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯中的至少一种；

步骤（1）中所述的长链醇为C10～22的正一元醇。

3.根据权利要求1所述的低游离亮光甲苯二异氰酸酯固化剂的制备方法，其特征在于：所述M-1、M-2的质量比为2:1～4:1；所述加热反应均为在60℃～80℃下反应2～4小时。

4.根据权利要求1所述的低游离亮光甲苯二异氰酸酯固化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所用甲苯二异氰酸酯的量为甲苯二异氰酸酯总量的60%～98%；步骤（1）中所述长链醇与甲苯二异氰酸酯按羟基与异氰酸酯基摩尔比混合反应，摩尔比为OH:NCO=1:18～1:30；步骤（2）所述催化剂的添加量为甲苯二异氰酸酯、长链醇和溶剂总质量的0.1%～0.8%；步骤（1）中所述溶剂的质量占溶剂总质量的25%～50%。

5.根据权利要求1所述的低游离亮光甲苯二异氰酸酯固化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的甲苯二异氰酸酯为TDI-80或者TDI-80和TDI-100的混合物；所述的长链醇为正十二醇、正十四醇、正十六醇、正十八醇、正二十醇和正二十二醇中的至少一种；所述的抗氧化剂为2，6-二叔丁基对甲酚、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、没食子酸丙酯、叔丁基对苯二酚和叔丁基羟基茴香醚中的至少一种；所述的抗黄变剂为邻羟基苯甲酸苯酯、六甲基磷酰三胺、2，4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和2，4，6-三(2’正丁氧基苯基)-1，3，5-三嗪中的至少一种；

步骤（2）中所述的甲苯二异氰酸酯为TDI-100。

6.根据权利要求1所述的低游离亮光甲苯二异氰酸酯固化剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的阻聚剂为对甲基苯磺酸甲酯、硫酸、磷酸和苯甲酰氯中的至少一种；添加量为甲苯二异氰酸酯、长链醇和溶剂总质量的0.1%～0.5%。

7.一种低游离亮光甲苯二异氰酸酯固化剂，其特征在于根据权利要求1～6任一项所述的制备方法得到。

8.权利要求7所述的低游离亮光甲苯二异氰酸酯固化剂，其特征在于：其固含量=51±1.0%；NCO含量=7.4±0.4%；粘度=200～400mPa•s，25℃；容忍度≥3.6；颜色，Fe-Co≤1；游离甲苯二异氰酸酯单体，F-TDI含量≤0.5%。