[发明专利]TiCl4除钒尾渣提取氧化钒的方法

说明书

技术领域

本发明属于化工和冶金领域，具体涉及一种TiCl₄除钒尾渣提取氧化钒的方法。

背景技术

钒作为重要的战略元素，在冶金和化工领域均有广泛的用途，是重要的合金添加剂。钒主要赋存于钒钛磁铁矿中，现有流程生产的钛铁矿中往往含有少量的钒，并经氯化工序后以 VOCl₃的形式进入到粗TiCl₄。生产海绵钛或氯化法钛白均需要除去粗TiCl₄中的钒，获得的除钒渣可作为一种提取氧化钒的原料。

粗TiCl₄中含有0.2～0.8％的钒，通常以VOCl₃的形式存在，由于其对生产海绵钛或钛白均有不利的影响，因此必须进行除钒处理。工业上，粗TiCl₄除钒广泛采用化学法，以铜丝、铝粉、H₂S、有机物为除钒试剂将钒还原成低价(+3价或+4价)并形成沉淀，从而实现钒的去除。该除钒渣中V₂O₅含量高达15～30％，可作为提取V₂O₅的原料。

王学文等报道了以粗TiCl₄铜丝除钒的泥浆为原料，采用泥浆氧化、碱洗脱氯、酸浸、酸浸尾渣配碳酸钠焙烧、水浸、铵盐沉钒、煅烧，获得纯度为98.61％的V₂O₅。

孙莹等报道了粗TiCl₄铜丝除钒残渣采用碱洗、酸浸、沉钒、煅烧获得V₂O₅产品。

刘邦煜等报道了粗TiCl₄铜丝除钒残渣采用碱洗、酸浸、水解沉钒、煅烧，获得达到99 级要求的V₂O₅产品。

柳云龙等报道了粗TiCl₄经铝粉除钒的泥浆采用熟石灰中和、水洗、氧化焙烧、碳酸钠溶液浸出、铵盐沉钒、脱水得纯度＞90％的V₂O₅。

CN104017993A用TiCl₄铝粉除钒尾渣与碳酸钠混合后进行钠化焙烧、水浸、除铝得到净化液，向净化液加入铵盐沉钒得到偏钒酸铵，再经煅烧得到纯度>99.9％的V₂O₅。

上述提取氧化钒的方法多采用酸浸、水浸或碳酸钠(无机物浸出)，制得的产品纯度高, 但工艺流程长,生产成本高。

发明内容

本发明要解决的技术问题为：现有除钒尾渣提取氧化钒多采用酸浸或钠化焙烧后提取，存在提取流程长、收率低、成本高等问题。

本发明解决技术问题的技术方案为：提供一种TiCl₄除钒尾渣提取氧化钒的方法。该方法包括以下步骤：

a、取TiCl₄除钒尾渣，用有机物浸提，得到含钒浸出液；

b、将步骤a所得含钒浸出液抽真空，蒸发分离有机溶剂和含钒固体；

c、将步骤b所得含钒固体置于500～800℃下氧化焙烧，得到五氧化二钒。

其中，上述TiCl₄除钒尾渣提取氧化钒的方法中，步骤a中所述的除钒尾渣为含钛物料经熔盐氯化或沸腾氯化得到的粗TiCl₄除钒后所得的残渣。

其中，上述TiCl₄除钒尾渣提取氧化钒的方法中，步骤a中所述的除钒尾渣组成为：按重量百分比计，V₂O₅：15～25％，Ti：5～20％，Cl：3～20％，Si：0.02～0.08％，Cr：＜0.01，Fe： 0.1～0.8％，Al：0.1～35.6％，其他：＜0.01％。

其中，上述TiCl₄除钒尾渣提取氧化钒的方法中，步骤a中所述的有机物为甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、叔丁基甲基醚，乙酸乙酯中的至少一种。

优选的，上述TiCl₄除钒尾渣提取氧化钒的方法中，步骤a中所述的有机物为乙醇、异丙醇、叔丁基甲基醚或乙酸乙酯中的至少一种。

更优选的，上述TiCl₄除钒尾渣提取氧化钒的方法中，步骤a中所述的有机物为乙醇、异丙醇、叔丁基甲基醚或乙酸乙酯中的任意一种。