[发明专利]改进制备十二烷基硫酸钠的方法

说明书

本发明涉及一种无毒、广泛使用的脂肪醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的制备方法。本发明直接采用氨基磺酸和月桂醇为原料，在酸性离子液体和尿素的催化下搅拌反应制备十二烷基硫酸钠。本发明提供了一种反应条件温和、产品表面活性高、无机盐含量低，操作安全简便，产率高的合成十二烷基硫酸钠的方法。

技术领域

本发明涉及有机化学领域中一种无毒、广泛使用的脂肪醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的制备方法，尤其涉及一种十二烷基硫酸钠制备新方法。

背景技术

十二烷基硫酸钠作为一种无毒、使用广泛的脂肪醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂，其去污力优于烷基磺酸钠和烷基苯磺酸钠，是洗衣粉中的主要活性成分。十二烷基硫酸钠通常由月桂醇与氯磺酸作用后生成十二醇硫酸酯，后经碱中和而制得。然而氯磺酸为液体，在空气中容易发烟，具有辛辣气味，运输中需要特殊的运输工具，而且其蒸气容易对粘膜和呼吸道产生刺激造成危害，具有很强的腐蚀性、强刺激性，而且遇水分解并放出大量的热，产生的HCl对设备腐蚀严重，给操作过程造成很大的不便和危险。氨基磺酸为无色、无味又无毒的固体粉末状，不挥发，对人体毒性极小，使用氨基磺酸代替氯磺酸就可以降低操作的危险性及反应过程对设备的损害，有效的提高安全性。

本发明提供了一种氨基磺酸为原料，酸性离子液体和尿素为催化剂，合成十二烷基硫酸钠的方法。本发明具有反应条件温和、产品表面活性高无机盐含量低，操作安全简便，产率高等优点。

发明内容

本发明的目的是提供一种氨基磺酸为原料，酸性离子液体和尿素为催化剂，反应条件温和的制备十二烷基硫酸钠的方法。

本发明技术方案如下：

本发明直接采用氨基磺酸和月桂醇在酸性离子液体和尿素的催化下，搅拌反应制备十二烷基硫酸钠。本发明的反应式如下：

本发明制备十二烷基硫酸钠的方法，步骤如下：

1)向反应瓶中加入月桂醇和氨基磺酸，同时加入催化量的酸性离子液体和尿素为催化剂；其中月桂醇和氨基磺酸摩尔比为1∶0.56～1.22，氨基磺酸与酸性离子液体摩尔比为1∶0.08～0.2，80～100℃搅拌反应2～4小时。

2)反应完毕后干燥，无水乙醇洗涤、氯仿洗涤后得白色十二烷基硫酸钠。

所述步骤1)优选的月桂醇和氨基磺酸摩尔比为1∶0.56；

所述步骤1)优选的反应条件为100℃下搅拌反应4小时。

优选的，所述步骤1)催化剂为酸性离子液体1-丁基吡啶硫酸氢盐，摩尔百分数为8.38mol％。

本发明提供了一种反应条件温和、产品表面活性高、无机盐含量低，操作安全简便，产率高的制备十二烷基硫酸钠的方法。

具体实施方式

实施例1、十二烷基硫酸钠的制备，结构式如下：

在100ml圆底烧瓶中加入原料月桂醇6.64g和氨基磺酸1.94g，在搅拌条件下使原料溶解，之后加入1-丁基吡啶硫酸氢盐([BPy]HSO₄)(结构式为：)酸性离子液体0.3884g以及尿素0.48g作为催化剂，在90℃下搅拌反应4h。反应完毕后用30％NaOH溶液处理至中性，干燥后，用无水乙醇洗涤、氯仿洗涤后，得白色粉末十二烷基硫酸钠纯品3.69g，分离产率为64.0％，熔点为183-185℃。

十二烷基硫酸钠的鉴定：

红外光谱图IR(KBr)v/cm^-1：2957，2919，2851，1249，1205，830.

产物经鉴定与文献报道一致。

实施例2