[发明专利]一种16α,16β,17β‑三氘‑1,4‑雄烯二酮的合成方法在审
| 申请号： | 201710159039.1 | 申请日： | 2017-03-17 |
| 公开（公告）号： | CN106946962A | 公开（公告）日： | 2017-07-14 |
| 发明（设计）人： | 赵鹏;陈武炼;张驰中 | 申请（专利权）人： | 上海安谱实验科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00;C07B59/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201609 上海市松江*** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 16 17 雄烯二酮 合成 方法 | ||
1.一种16α,16β,17β-三氘-1,4-雄烯二酮的合成方法，其特征在于：所述合成方法包括以下步骤：
(A1)1,4-雄烯二酮与氘代水在第一溶剂中混合，并在弱碱性盐的催化作用下加热回流，1,4-雄烯二酮与氘代水发生氢氘交换；
(A2)萃取回流反应液，浓缩萃取的有机相后得到中间产物16α,16β–二氘-1,4-雄烯二酮；
(A3)所述中间产物与硼氘化钠在第二溶剂中混合，并在冰浴条件下进行选择性还原；
(A4)酸化还原反应液使其pH≤2；
(A5)萃取酸化后的还原反应液，采用柱层析法分离有机相，获得目标产物16α,16β,17β-三氘-1,4-雄烯二酮。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：1,4-雄烯二酮与氘代水的物质的量比为1:100～1:500。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：所述第一溶剂与氘代水的体积比为1:2～1:4。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：(A1)步骤中，加热回流时间为24～30小时。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述第一溶剂为与水互溶的有机溶剂。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述弱碱性盐为碳酸钾。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述中间产物与硼氘化钠的物质的量之比为1:1～1:1.2。
8.根据权利要求7所述的合成方法，其特征在于：冰浴温度为-10℃～0℃，冰浴反应时间为20-60分钟。
9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述第二溶剂为氘代甲醇。
10.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：(A2)、(A5)步骤中，采用乙酸乙酯进行萃取。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海安谱实验科技股份有限公司，未经上海安谱实验科技股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710159039.1/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种四烯雌酮的合成方法
- 下一篇：制备氯替泼诺的方法和其眼用组合物
