[发明专利]对苯二酚加氢的催化剂及制备方法和加氢反应方法在审
申请号: | 201710157548.0 | 申请日: | 2017-03-16 |
公开(公告)号: | CN106881085A | 公开(公告)日: | 2017-06-23 |
发明(设计)人: | 李贵贤;李红伟;季东 | 申请(专利权)人: | 兰州理工大学 |
主分类号: | B01J23/58 | 分类号: | B01J23/58;B01J23/63;B01J29/12;B01J29/44;C07C29/20;C07C35/14 |
代理公司: | 兰州振华专利代理有限责任公司62102 | 代理人: | 董斌 |
地址: | 730050 *** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯二酚 加氢 催化剂 制备 方法 反应 | ||
1.一种对苯二酚加氢催化剂,其特征在于,包括载体及附着在载体上的活性组分与助剂,所述活性组分为Ru,所述助剂为B组分,活性组分Ru在载体上的负载率为0.5~5wt.%,助剂B组分在载体上的负载率为0.01~2wt.%,其余为载体。
2.根据权利要求书所述1所述的对苯二酚加氢催化剂,其特征在于活性组分Ru的可溶性化合物选自氧化钌、氯化钌、醋酸钌、碘化钌中的任意一种。
3.根据权利要求书所述1所述的对苯二酚加氢催化剂,其特征在于助剂B组分选自Ca、Mg、Ba、Y、La中的任意一种。
4.根据权利要求书1所述的对苯二酚加氢催化剂,其特征在于载体选自埃洛石、NaY分子筛、ZSM-5分子筛、二氧化硅、HY分子筛中的任意一种。
5.对苯二酚加氢催化剂的制备方法,其特征在,其步骤为:
(1)先将载体预先在马弗炉内于300~600℃下焙烧6 h后,过筛待用;
(2)将活性组分Ru的可溶性化合物用蒸馏水配成浓度为0.3~3.0 mol/L的溶液,向配好的溶液中添加载体,在强烈搅拌下浸渍1~5 h得到a溶液;
(3)将助剂B组分的可溶盐配成浓度为0.03~1.0 mol/L的b溶液;
(4)将配好的b溶液直接加入到a溶液中,得到c混合溶液,加入后继续老化2~10 h;
(5)沉淀剂配成浓度为0.03~2.0 mol/L的d溶液;
(6)将配好的d溶液滴加到c混合溶液中,滴加过程中反应温度保持在80 ℃,加料完毕继续老化5~20 h;
(7)将步骤6)所得样品过滤洗涤,然后置于90~120℃下干燥10~24h;将干燥后的催化剂研磨至200目;
(8)步骤(7)所得催化剂需在氢气气氛下还原,具体条件为:压力为0.1~3 MPa,在350~600 ℃下还原2~6 h,还原结束后催化剂在高纯氮气的保护下降至室温,即得成品的负载型贵金属催化剂。
6.根据权利要求书5所述的对苯二酚加氢催化剂的制备方法,其特征在于沉淀剂选自碳酸钠、碳酸铵、尿素、碳酸钾、碳酸氢铵中的任意一种。
7.一种对苯二酚加氢反应方法,其特征在于,其步骤为:对苯二酚在催化剂作用下加氢制备1,4-环己二醇,其特征在于,所述催化剂为权利要求1-6任意一项所述的对苯二酚加氢催化剂。
8.根据权利要求7所述的对苯二酚加氢反应方法,其特征在于,以对苯二酚的质量百分含量为基准,所述催化剂的用量为0.21wt.%,反应时间180 min。
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