[发明专利]一种树脂吸附辅助ICP-AES法测量碱性土壤中有效磷的方法有效
申请号: | 201710154360.0 | 申请日: | 2017-03-15 |
公开(公告)号: | CN106770206B | 公开(公告)日: | 2021-06-08 |
发明(设计)人: | 韩张雄;熊英;马娅妮;万的军;王曦婕;董亚妮 | 申请(专利权)人: | 陕西省地质矿产实验研究所 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73 |
代理公司: | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人: | 周新楣 |
地址: | 710054 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 树脂 吸附 辅助 icp aes 测量 碱性 土壤 有效 方法 | ||
1.一种树脂吸附辅助ICP-AES法测量碱性土壤中有效磷的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、称取碱性土壤试样置于塑料瓶中,然后加入碳酸氢钠溶液,盖紧瓶塞,置于振荡机上振荡30min,再立即离心并用无磷滤纸过滤,弃去最初的滤液后,其作用是将无磷滤纸上的杂质除掉,将剩余滤液收集于三角瓶中,得到滤液一;所述碳酸氢钠溶液的摩尔浓度为0.5mol/L,所述碱性土壤试样的质量与碳酸氢钠溶液的体积之比为1:20,所述碱性土壤试样的质量的单位为g,所述碳酸氢钠溶液的体积的单位为mL;
步骤二、将步骤一中得到的滤液一置于烧杯中,加入磁子和D201树脂,在温度为20℃~30℃的条件下置于磁力搅拌器中交换40min~60min,然后过滤,得到吸附有有效磷的D201树脂,采用洗脱液洗脱D201树脂中吸附的有效磷,待有效磷洗脱完全后,采用无磷滤纸过滤,得到滤液二,同时采用所述洗脱液清洗过滤后的无磷滤纸多次,并将清洗无磷滤纸后的洗脱液收集至所述滤液二中;所述洗脱液为硫酸溶液或混合酸溶液,所述混合酸溶液由盐酸和硫酸按照2.5:1的体积比混合后加水制成;所述滤液一的体积与所述D201树脂的质量之比为5:(4~5),所述滤液一的体积的单位为mL,所述D201树脂的质量的单位为g;
步骤二中当洗脱液为硫酸溶液时,洗脱过程为:利用60mL硫酸溶液在27℃时在磁力搅拌器中洗脱60min,完全洗脱了D201树脂中吸附的有效磷;所述硫酸溶液的质量浓度为10%;
步骤二中当洗脱液为混合酸溶液时,洗脱过程为:利用40mL混合酸溶液在25℃时在磁力搅拌器中洗脱40min,完全洗脱了D201树脂中吸附的有效磷,所述混合酸溶液的质量浓度为10%;
步骤三、将步骤二中得到的滤液二直接上电感耦合等离子体光谱仪上选择213.6nm分析谱线测定,最后测得碱性土壤试样中有效磷的含量。
2.根据权利要求1所述的一种树脂吸附辅助ICP-AES法测量碱性土壤中有效磷的方法,其特征在于,步骤一中所述振荡机的振荡频率为150~180次/min。
3.根据权利要求1所述的一种树脂吸附辅助ICP-AES法测量碱性土壤中有效磷的方法,其特征在于,步骤三中所述电感耦合等离子体光谱仪的工作参数为:功率为1150W,蠕动泵转速为100r/min;辅助气流量为0.5r/min;雾化器压力为28psi;短波扫描时间为10s;长波扫描时间为5s;冲洗时间为20s;总采集时间为14s;载流气体为Ar。
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