[发明专利]一种环酸的制备方法

权利要求书

1.一种环酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)富马酸与溴和氢溴酸加成反应生成化合物I：

富马酸与溴的摩尔比为1:(1.01～1.05)；富马酸与氢溴酸的摩尔比为1:(0.05～0.06)；

所述氢溴酸的质量分数为5～6％；

步骤1)包括将富马酸、水、氢溴酸加入反应容器中，升温至60～70℃滴加溴，保持反应瓶中一定压力，滴加完毕升温至70～90℃，保温5～10小时，降温，结晶，过滤，制得化合物I；所述反应压力为0.05～0.1MPa；

2)化合物I与苄胺和强碱胺化反应生成化合物II：

化合物I与苄胺的摩尔比为1：(3-4)；化合物I与所述强碱的摩尔比为1：(1-1.2)；

步骤2)采用含有苄胺和所述强碱的胺化母液为胺化溶剂；所述胺化母液中苄胺和所述强碱的质量分数分别为10-15％和7-10％；

步骤2)包括将化合物I和所述胺化母液加入反应容器中，控制温度20～50℃，滴加苄胺，滴加过程中控制温度20～50℃，升温至70～90℃，保温5～10小时，降温，过滤，加入强碱，反应，保温，降温，结晶，过滤，制得化合物II；

3)化合物II与三光气环化反应生成化合物III，即环酸：

化合物II与三光气的摩尔比为1：(1～1.5)；

步骤3)中环合反应调整反应体系中化合物II的质量分数为10～20％；调整pH为10～12；反应温度40～60℃；反应时间4～10小时；

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述强碱为氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或两种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将富马酸、水、氢溴酸加入反应容器中，升温至60～70℃滴加溴，保持反应瓶中一定压力，滴加完毕升温至70～90℃，保温5-10小时，降温，结晶，过滤，制得化合物I；

其中，富马酸与溴的摩尔比为1:(1.01～1.05)；富马酸与氢溴酸的摩尔比为1:(0.05～0.06)；所述氢溴酸的质量分数为5～6％；

2)将化合物I和胺化母液加入反应容器中，控制温度20～50℃，滴加苄胺，滴加过程中控制温度20～50℃，升温至70～90℃，保温5-10小时，降温，过滤，加入强碱，反应，保温，降温，结晶，过滤，制得化合物II；

其中，化合物I与苄胺的摩尔比为1：(3-4)；化合物I与所述强碱的摩尔比为1：(1-1.2)；所述胺化母液中苄胺和所述强碱的质量分数分别为10-15％和7-10％；所述强碱为氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或两种；

3)将化合物II和适量水加入反应容器中，调整反应体系中化合物II的质量分数为10～20％，滴加强碱，所述强碱为氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或两种；控制pH为10～12，滴加三光气，滴加完毕，于40～60℃保温至反应完全，分层，水相滴加盐酸，降温，过滤烘干，即得成品环酸。