[发明专利]一种4N高纯碳酸锂的制备方法

说明书

本发明涉及一种4N高纯碳酸锂的制备方法，其依次包括步骤：工业级氢氧化锂溶解精滤步骤、碳化沉锂及分离洗涤步骤。本发明的优点是：工业级氢氧化锂无需进行重结晶提纯，而是直接用于与二氧化碳反应得到纯度达99.99%以上的高纯碳酸锂产品。

技术领域

本发明涉及锂盐的制备技术领域，具体涉及一种4N高纯碳酸锂的制备方法。

背景技术

随新能源的不断发展，4N高纯碳酸锂需求量越来越大，目前用氢氧化锂生产4N高纯碳酸锂的方法有两种：一是用电池级氢氧化锂为原料进行碳化得到高纯碳酸锂，二是用工业级氢氧化锂为原料，先对工业级氢氧化锂进行重结晶提纯，再把经重结晶提纯后的氢氧化锂与二氧化碳反应得到高纯碳酸锂。前一方法采用电池级氢氧化锂为原料，电池级氢氧化锂价格较贵，导致成本较高，后一方法需要对工业级氢氧化锂进行重结晶提纯，工序增加，收率降低，同样造成成本高。

发明内容

本发明为克服现有技术中存在的问题和不足，提供一种4N高纯碳酸锂的制备方法，从而实现采用工业级氢氧化锂为原料，不需要进行重结晶提纯，直接与二氧化碳反应得到纯度达99.99%以上高纯碳酸锂的良好效果。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种4N高纯碳酸锂的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：取纯水与步骤二得到的碳化母液以任意比混合，然后加入工业级氢氧化锂进行溶解配制成氢氧化锂溶液，再用膜对氢氧化锂溶液进行精密过滤得到氢氧化锂精滤液，并在氢氧化锂精滤液中加入EDTA，并搅拌把EDTA充分溶解后得到氢氧化锂精制溶液；

步骤二：在带有溢流口的碳化沉锂釜中先加入一定量的纯水与步骤二得到的碳化母液任意比混合的混合液作为底液，并把底液升温到80～98℃，然后保持80～98℃于搅拌状态下同步往底液中连续加步骤一得到的氢氧化锂精制溶液和连续往底液中通二氧化碳气体进行碳化沉锂反应，氢氧化锂精制溶液与二氧化碳的加入速度以控制底液的pH值在10～14为宜，碳化沉锂得到的碳酸锂浆料从反应釜溢流口溢出进入到离心机进行离心分离和洗涤，从而得到碳化母液和湿的高纯碳酸锂固体，湿的高纯碳酸锂固体经干燥后得到纯度达99.99%以上的高纯碳酸锂产品。

优选的步骤一中所述的氢氧化锂溶液中锂的含量为35～45g/L。

优选的步骤一中所述的氢氧化锂精滤液中加入EDTA的量为：每立方米氢氧化锂精滤液加入0.02～1公斤EDTA。

优选的步骤二中生成的碳化母液可用在步骤一中与水任意比互溶溶解氢氧化锂，亦可用在步骤二中加在反应釜中用作底液。

与现有技术相比，本发明的优点是：本发明用工业级氢氧化锂为原料，不需对工业级氢氧化锂进行重结晶提纯，而是直接与二氧化碳反应得到纯度达99.99%以上高纯碳酸锂。

具体实施方式：

实施例1

步骤一：在5000L的溶解罐中加入3000L纯水，开启搅拌后加入工业级氢氧化锂进行充分溶解配制成含锂为35g/L的氢氧化锂溶液，然后用膜对氢氧化锂溶液进行精密过滤得到氢氧化锂精滤液，并在氢氧化锂精滤液中加入5公斤EDTA搅拌把EDTA充分溶解得到氢氧化锂精制溶液；

步骤二：在1000L的带有溢流口的碳化沉锂釜中先加入500L的纯水作底液，并搅拌状态下把底液升温到80℃，然后保持80℃于搅拌状态下同步往底液中连续加步骤一得到的氢氧化锂精制溶液和连续往底液中通二氧化碳气体进行碳化沉锂反应，控制氢氧化锂精制溶液与二氧化碳的加入速度，从而维持底液的pH值为14，从碳化沉锂釜溢流口不断溢流出的碳酸锂浆料通过离心机进行离心分离和洗涤，便得到碳化母液和湿的高纯碳酸锂固体，湿的高纯碳酸锂固体经干燥后得到纯度达99.99%以上的高纯碳酸锂产品。

实施例2