[发明专利]一种低吸水性聚酰亚胺薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种低吸水性聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在N₂的保护下，将柔性聚酰胺酸树脂溶液A和刚性聚酰胺酸树脂溶液B共混，搅拌，反应，反应的温度为-5～15℃，待反应物粘度达到2000～3500泊时终止反应，得到低吸水性聚酰胺酸前驱体溶液；柔性聚酰胺酸树脂溶液A和刚性聚酰胺酸树脂溶液B的摩尔量添加量之比为(35％～55％)：(65％～45％)；

(2)在所述低吸水性聚酰胺酸前驱体溶液中加入促进剂、脱水剂混合均匀后，流涎成膜，亚胺化处理，即得到所述低吸水性聚酰亚胺薄膜；

其中，所述柔性聚酰胺酸树脂溶液A是由二胺单体A与二酐单体A在极性溶剂中进行共聚反应获得的，所述二胺单体A选自4,4’-二氨基二苯醚、3,4’-二氨基二苯醚、2,2’-双[4-(4-氨基苯氧基苯基)]丙烷、联苯二胺、4,4’-二氨基二苯硫醚、4-苯基-2,6-双(4-氨基苯基)吡啶中的一种或几种；所述二酐单体A选自均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐、双酚A二酐、双酚F二酐中的一种或几种；

所述刚性聚酰胺酸树脂溶液B是由二胺单体B与二酐单体B在极性溶剂中进行共聚反应获得的，所述二胺单体B选自对苯二胺、邻苯二胺、间苯二胺中的一种或几种；所述二酐单体B选自均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐中的一种或几种。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二胺单体A与二酐单体A的摩尔比为(1.05～1.2):1。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二胺单体B与二酐单体B的的摩尔比为(0.8～0.95):1。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，二胺单体总量与二酐单体总量的摩尔比为1:(1～1.1)。

5.如权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述脱水剂选自三氟乙酸酐、乙酸酐、丙酸酐、芳香族单羧酸酸酐、乙酰氯中的一种或几种；所述促进剂选自吡啶、β-吡咯啉、二甲基吡啶、三甲基吡啶、喹啉、异喹啉、三乙胺、N,N-二甲基乙醇胺中的一种或几种；所述极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮的一种或几种。

6.如权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，二胺单体A与二酐单体A的共聚反应的温度为-10～20℃；二胺单体B与二酐单体B共聚反应的温度为-10-30℃。

7.如权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述亚胺化处理过程采用阶段升温形式加热，所述阶段升温的过程为：先升温至110～150℃保温1h，再升温至200～250℃保温30min，继续升温至250～300℃保温10min，然后升温至300～350℃保温5min，再升温至350～380℃保温3min，最后升温至380～400℃保温1min。