[发明专利]一种硫代胺化木质素基强吸油材料的制备方法

权利要求书

1.一种硫代胺化木质素基强吸油材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

胺化木质素的合成：将木质素溶于NaOH水溶液中，充分搅拌，置于入微波反应仪中，设置温度40-60℃、反应压力0.5-3MPa、微波功率300-600W条件下，微波反应仪达到设置温度后加入胺化剂，再缓慢加入甲醛溶液，回流搅拌，使得木质素上的活泼氢、甲醛上的活泼氧、胺化剂上与氮相连的活泼氢发生曼妮希反应，保温反应15分钟至2小时后，将反应液倒入热蒸馏水中，在搅拌状态下滴入盐酸使胺化木质素充分析出，静置后过滤，先以稀盐酸洗涤，然后以蒸馏水洗涤至中性，于40-60℃下干燥,研磨成细粉,再于60-80℃真空干燥即得胺化木质素；

胺化木质素的硫化接枝聚合反应：25-45℃条件下，将硫化剂缓慢加入到溶于有机溶剂的胺化木质素悬浮液中，在25-45℃条件下搅拌反应24-72h，待产物冷却至室温，经过滤、乙醇溶剂洗、蒸馏水洗、干燥，得到固体物质即为硫代胺化木质素基强吸油材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的木质素是造纸工业废液中提取的木质素，或由秸秆、麦草中分离制备的精制纯化的木质素。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的NaOH溶液浓度为0.1mol/L-10mol/L。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的木质素与NaOH溶液质量比为5％-50％。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的胺化剂为二乙烯三胺。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的木质素：胺化剂：甲醛摩尔比为1：1-2：1-2。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的热蒸馏水温度为60-100℃；所述的盐酸的浓度为0.1-2mol/L；所述的稀盐酸的浓度为0.01-0.1mol/L；所述的静置时间为0.5-5h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的硫化剂与胺化木质素摩尔比为1-2：1。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于所述的硫化剂为CS₂。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂是二氯甲烷、乙醇、二甲基亚砜、四氢呋喃、丙酮、二氧六环、吡啶中的一种或其组合。