[发明专利]一种高质量TiN薄膜的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及磁控溅射制膜领域，具体的涉及一种高质量TiN薄膜的制备方法。

背景技术：

物理气相沉积(PVD)制备TiN涂层是应用最广泛的一种表面强化技术。由于TiN涂层具有高硬度、高粘着强度、低摩擦系数、抗腐蚀性好等特点，已广泛应用于各个领域，特别是在工具行业。20世纪70年代TiN涂层成功地用于刀具钻头等工具上，其使用寿命平均提高了2～10倍，引起了一场刀具革命。20世纪80年代物理气相沉积TiN涂层也在成形冲头、冲压模具上试用成功。

但是由于模具的工作条件和影响因素比刀具复杂很多，致使目前条件下制备的TiN涂层在模具上的应用受到很大制约。原因主要在于一般模具钢基体较软，或者涂层与基体结合力不够，涂层在制备的过程中内应力较大等缺点，在工作中钢基体不能有力支撑TiN涂层而发生早期破坏。

中国专利(201110425176.8)申请日2011.12.16，公开了一种超厚TiN-TiCN多层复合薄膜材料的制备方法，具体步骤为：以单晶硅片或钢片作为基材，在氩气流量为20-40sccm，靶材与基片的距离为10-15cm，初始腔室温度在30-40℃，直流电流为2-4sccm，占空比河负偏压分别为60-80％和0-100W的条件下，通过渐变地调节氨气和甲烷流量，溅射纯钛靶，制得厚度为9.5-24.0μm的TiN-TiCN交替叠加的多层复合薄膜，沉积时间为100-260min，该薄膜致密均匀，表面光滑，弹性好，附着性好，硬度大，抗磨损性能好，但是其制备的过程中用到甲烷气体，其易燃，在实验操作中不易控制，且制备的过程中为了控制TiN、TiCN各层的厚度，需要严格调节氨气与甲烷的比例，这就增加了制备的难度。

发明内容：

本发明的目的是提供一种高质量的TiN薄膜的制备方法，其硬度大、表面质量好，耐磨，与基体结合强度大。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种高质量的TiN薄膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)选用纯度为99.95％以上的Ti铸锭经锻造、轧制、热处理、校平和机加工后制成钛板条；然后用丙硝酸和氢氟酸组成的混合酸清洗，再依次用去离子水、无水乙醇清洗，真空干燥；然后用激光雕刻钛板条各表面；最后用卷圆机将雕刻后的钛板条卷圆成钛环，清洗烘干后，得到溅射钛环；

(2)采用钢片作为基体，在制备氮化钛薄膜前，将钢片依次浸泡到洗涤剂和丙酮中，超声震荡5-15min，后取出，采用乙醇和去离子水清洗，真空干燥，待用；

(3)将钛环和钛钯采用导电胶粘结好作为靶材，将预处理后的钢片安装在溅射室内的样品台上，并将上述靶材安装在溅射靶台上；对溅射室进行抽真空处理，并利用电阻加热器对样品台进行加热，单独向溅射室内通入氩气和氮气，经闸板阀调节溅射室内气压为1.0Pa，经外加电压等离子化后，调节各工艺参数，在钢片上沉积TiN薄膜。

作为上述技术方案的优选，所述轧制的条件为：轧制张力为35-63MPa，道次变形量为10-20％，轧制总变形量为55-75％。

作为上述技术方案的优选，所述热处理的条件为：温度880-1200℃，保温时间0.5-2h。

作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，校平后平面度≤1mm，机加工后钛板条平面度≤0.3mm，表面粗糙度≤1.6μm。

作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述激光雕刻的条件为：激光器脉冲宽度10-100ns，脉冲频率20-100kHz，激光平均功率为20-200W，雕刻线速度为1000-3000mm/s，雕刻时分层雕刻，每层厚度为0.05-0.2mm。

作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述钛钯为圆柱形，其直径与钛环的内径相同。

作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述抽真空至溅射室内的真空度为(1-6)×10^-6Pa，电阻加热器对样品台进行加热至50-260℃。

作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，溅射功率为20-80W，电压为0.2-0.4KV，溅射时间为40-160min。

作为上述技术方案的优选，步骤(3)中氮气和氩气的流量分别为：Ar 30-50cm³/min，N₂ 15-40cm³/min。

作为上述技术方案的优选，所制备TiN薄膜的厚度为0.1-4μm。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：