[发明专利]一种溴代乙醛缩乙二醇的制备方法有效
| 申请号： | 201710147435.2 | 申请日： | 2015-12-23 |
| 公开（公告）号： | CN106928226B | 公开（公告）日： | 2019-01-08 |
| 发明（设计）人： | 王姣;石清东 | 申请（专利权）人： | 北京颐方生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D473/08 | 分类号： | C07D473/08;C07D317/16 |
| 代理公司： | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人： | 王文君 |
| 地址： | 100040 北京市石景山区*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙二醇 多索茶碱 溴代乙醛 制备 合成 烃基化反应 乙醛 一锅法 侧链 茶碱 产率 环保 生产 | ||
【权利要求书】：
1.一种式2所示的溴代乙醛缩乙二醇的制备方法，其中，所述方法包括采用乙二醇、乙醛和溴通过缩合反应和溴化反应制得式2所示的溴代乙醛缩乙二醇：
所述方法为一锅法；所述一锅法具体为：先向反应器中加入乙二醇，然后在搅拌下缓慢加入乙醛，并于室温下搅拌0.5～4h，随后向反应液中滴加溴素并控制滴加过程低于室温以下，滴加完毕后，在所述反应温度下反应2～4h，反应温度为室温以下。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述乙二醇、所述乙醛与所述溴的投料摩尔比为1～5:1:1～2。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述乙二醇、所述乙醛与所述溴的投料摩尔比为2～4:1:1～1.5。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述反应的温度不高于10℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述反应的温度为0～10℃。
6.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其中，在反应结束后，还包括减压分馏步骤，以获得溴代乙醛缩乙二醇。
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