[发明专利]星型硼磷腈衍生物膨胀型阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.星型硼磷腈衍生物膨胀型阻燃剂，其特征在于，该阻燃剂名称为六(4-硼酸-苯氧基)-环磷腈(HBPCP)，具有如下分子结构：

2.权利要求1所述星型硼磷腈衍生物膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于包括如下的步骤：

第一步：将六氯环三磷腈加入到的无水四氢呋喃溶液中，在氮气氛围下搅拌，滴加到对溴苯酚和氢氧化钠的无水四氢呋喃溶液中，在氮气气氛下回流12h-24h；所述六氯环三磷腈、对溴苯酚和氢氧化钠的摩尔比为1:6-9:8-10；

第二步：反应结束后，过滤，蒸除四氢呋喃，以二氯甲烷和石油醚的混合液作为冲洗液，用硅胶色谱柱进行分离，得到中间产物1；

第三步：将中间产物1溶于新蒸的THF中，加入硼酸三异丙酯，在-70℃--78℃氮气氛围下逐滴的加入丁基锂，反应1-2h，随后逐渐升温至室温，过夜反应；过滤，蒸除THF，得中间产物2；然后用1.5-3M稀盐酸水解2-4h，有固体析出，抽滤除去溶液；

第四步：以二氯甲烷和乙酸乙酯的混合液作为冲洗液，用色谱柱进行分离，得到目标产物星型硼磷腈衍生物膨胀型阻燃剂。

3.根据权利要求2所述的星型硼磷腈衍生物膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于，第一步每100mL的无水四氢呋喃加入0.015-0.02mol六氯环三磷腈。

4.根据权利要求2所述的星型硼磷腈衍生物膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于，第一步每100-200mL的无水四氢呋喃中加入0.045-0.18mol对溴苯酚和0.06-0.2mol氢氧化钠。

5.根据权利要求2所述的星型硼磷腈衍生物膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于，第二步中二氯甲烷和石油醚的体积比为1:1-2。

6.根据权利要求2所述的星型硼磷腈衍生物膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于，第三步中每100-150mL新蒸的THF加入8-12g中间产物1，10-15g硼酸三异丙酯和16-24mL丁基锂。

7.根据权利要求2所述的星型硼磷腈衍生物膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于，第三步中稀盐酸的浓度范围为1.5M-3M，每1g中间产物2对应的稀盐酸用量为50-100ml。

8.根据权利要求2所述的星型硼磷腈衍生物膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于，第四步中二氯甲烷和乙酸乙酯的体积比为1:1-5。