[发明专利]变温变压水热法制备MgAl2

说明书

本发明公开了一种变温变压水热法制备MgAl₂O₄复相纳米粉体方法及其应用。该方法是将可溶性镁盐、铝盐和氯氧化锆分别溶解、沉淀、洗涤得到前驱物，将前驱物分批次加入高压反应釜中使用变压变温的水热工艺制备得到MgAl₂O₄多相复合纳米粉体，该粉体中氧化锆晶粒依附在镁铝尖晶石的表面原位生长，晶粒尺寸更均匀，克服了相不均的问题，另外使用该粉体制备的陶瓷中有MgAl₂O₄和Al₂O₃相的存在，克服了氧化锆主相陶瓷的密度大、成本高，不适用于高温环境的缺陷，具有综合性能和成本优势，可用于制备手机外壳(背板)、卡托、手表外壳和轴承等结构件。

技术领域

本发明涉及复相陶瓷粉体领域，特别涉及变温变压水热法制备MgAl₂O₄复相纳米粉体的方法及其应用。

背景技术

近十几年，随着手机等消费电子的迅猛发展，手机外壳(背板)等结构件取得了显著的进步。特别是在未来的5G时代消费类电子外壳等结构设计时，传统金属由于其自带的屏蔽效果，对天线设计带来巨大的挑战，而塑料其先天的低强度缺点限制了其在大尺寸屏幕、超薄领域的应用，另外随着消费者审美的提高，传统的金属外壳和塑料外壳难以打动消费者。

由于Al₂O₃和ZrO₂陶瓷具有较高的强韧性、良好的硬度、高抗磨性，被广泛的应用于结构陶瓷和功能陶瓷领域，据Kuntz博士报道以氧化铝为主相的氧化铝和氧化锆的复相陶瓷的抗弯强度为1384MPa，断裂韧性为6.5MPa.m^1/2。另外，由于其没有磁性、不导电、不生锈、耐磨，其在生物医学器械领域和道具、工具领域中也有广泛的应用。还有报道部分稳定氧化锆(TZP)可以通过粉末冶金方法，能够制备耐腐蚀的手表表壳、表件和其它仪器零件。因此近年来，将其应用于手机外壳也越来越多的被研究者所尝试。例如申请号为201510309285.1的专利中采用了氧化锆主相中添加氧化铝、氧化钛等添加剂采用流延的方式制备手机外壳。又例如申请号为201510940002.3的专利中采用钇稳定的氧化锆陶瓷粉体与有机物混炼挤出成型手机外壳。但是总的来说该类制备方式存在以下缺陷：1、添加剂均采用后添加的方式，难以将其均匀的分散到陶瓷基体中，从而导致陶瓷体显微结构不均匀，促进晶粒异常长大，易形成气孔等缺陷，综合性能降低。2、由于氧化锆密度大，原料成本高，导致以氧化锆为主相的手机陶瓷外壳偏重且成本偏高。3、由于氧化锆存在高温体积膨胀现象，容易导致其制件开裂，限制其在高温轴承等高温环境中的应用。

发明内容

有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种变温变压水热法制备MgAl₂O₄复相纳米粉体的方法及其应用，使用该方法制备MgAl₂O₄复相纳米粉体制备的陶瓷克服了氧化锆主相陶瓷的密度大，成本高，不适用于高温环境的缺陷；公开的多步水热工艺，使氧化锆晶粒依附在镁铝尖晶石的表面原位生长，不同的相在纳米尺寸分布均匀，克服了相分布不均的问题，减少了形成显微结构不均匀的可能性；进一步公开的变温变压的水热工艺，控制初始粉体的晶粒尺寸和形貌；同时粉体中镁铝尖晶石的存在，诱导其它晶粒在成瓷时易于形成等轴晶，减少应力集中，提高陶瓷综合性能。

为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：变温变压水热法制备MgAl₂O₄复相纳米粉体的方法，包括以下步骤：

a)将可溶性镁盐、可溶性铝盐溶于去离子水中，在水溶液中加入沉淀剂使其进行共沉淀反应，将收集得到的镁铝共沉淀产物进行固液分离，再洗涤去除阴离子产物得到镁铝前驱体；

b)将氯氧化锆溶于去离子水中，在水溶液中加入沉淀剂反应，将收集得到的锆沉淀产物进行固液分离，再洗涤去除阴离子产物得到锆前驱体；