[发明专利]一种负载型贵金属纳米粒子复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种负载型贵金属纳米粒子复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)配制无机贵金属酸的水溶液，其中无机贵金属酸的摩尔浓度为35mM～70mM；

(2)将无机贵金属酸的水溶液以30滴每分钟～60滴每分钟的速率滴加到金属有机骨架的悬浮液中进行浸渍，所述金属有机骨架的悬浮液是通过将金属有机骨架粉末溶于有机溶剂中得到的，所述金属有机骨架粉末相对于溶剂的质量体积浓度为(15～20)mg/10mL，所述无机贵金属酸包括氯钯酸、氯铂酸或氯金酸中的任意一种或至少两种的组合，所述金属有机骨架为ZIF-67和/或ZIF8；

所述无机贵金属酸的水溶液与金属有机骨架的悬浮液的体积比为1:100～1:20；

(3)将还原剂溶于有机溶剂中，然后将得到的分散液加入到步骤(2)浸渍之后得到的浸渍体系中，搅拌，得到负载型贵金属纳米粒子复合材料；

所述还原剂为硼氢化钠或水合肼中的任意一种或两种的组合；

步骤(3)中，所述还原剂相对于所述有机溶剂的质量体积浓度为(3～10)1mg/mL，步骤(3)所述分散液与步骤(2)浸渍之后得到的浸渍体系的体积比为1.05:1～1.30:1。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述无机贵金属酸的水溶液中，无机贵金属酸的摩尔浓度为50mM。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述无机贵金属酸的水溶液对所述金属有机骨架的悬浮液中的金属有机骨架不发生腐蚀。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金属有机骨架为ZIF-67。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金属有机骨架粉末相对于溶剂的质量体积浓度为20mg/10mL。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，配制步骤(2)所述金属有机骨架的悬浮液的过程中，所述有机溶剂为甲醇。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，配制步骤(2)所述金属有机骨架的悬浮液的过程中，还伴有超声。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述超声的时间为5min～20min。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述超声的时间为10min。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述浸渍的过程中伴有搅拌。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，搅拌的时间为3h～8h。

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，搅拌的时间为6h。

13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述有机溶剂为甲醇。

14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述有机溶剂为冷却的甲醇。

15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)将还原剂溶于溶剂的过程中伴有超声。

16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，所述超声的时间为10s～30s。

17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述超声的时间为10s。

18.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述还原剂相对于所述溶剂的质量体积浓度为7.2mg/1mL。